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恭喜贵州黄果树立爽药业有限公司谭道鹏获国家专利权

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龙图腾网恭喜贵州黄果树立爽药业有限公司申请的专利咽立爽口含滴丸中有效成分的含量测定方法及GC-MS指纹图谱的建立方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116124922B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-07发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211585624.5,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权咽立爽口含滴丸中有效成分的含量测定方法及GC-MS指纹图谱的建立方法是由谭道鹏;何芋岐;周忠彪;白立新设计研发完成,并于2022-12-09向国家知识产权局提交的专利申请。

咽立爽口含滴丸中有效成分的含量测定方法及GC-MS指纹图谱的建立方法在说明书摘要公布了:本申请公开了药品检测技术领域中咽立爽口含滴丸中四种有效成分的含量测定方法,采用GC‑MS内标法建立了同时检测咽立爽口含滴丸中的樟脑、薄荷酮、龙脑及薄荷脑四种有效成分含量的方法,该方法准确、简单、重复性好,可用于咽立爽口含滴丸药品的质量控制。本发明还采用GC‑MS建立了咽立爽口含滴丸指纹图谱,具有节省时间、灵敏度高的优点,为阐明药效物质基础和基于挥发性成分的质量控制提供科学依据。

本发明授权咽立爽口含滴丸中有效成分的含量测定方法及GC-MS指纹图谱的建立方法在权利要求书中公布了:1.咽立爽口含滴丸中有效成分的含量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:1)取内标物萘制备内标溶液;2)取咽立爽口含滴丸样本制备供试品溶液;3)取2个以上待测有效成分的样品制备对照品储备液,将全部的对照品储备液混合;4)GC-MS条件;5)SIM模式定量方法的建立:分别精密吸取步骤3)项下混合对照品溶液置于棕色容量瓶中,分别加入步骤1)项下内标溶液,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得系列标准溶液;在Scan模式下扫描,将所得数据进行SIM模式定量方法计算,最终同时得到多个有效成分的含量;其中,气相色谱条件:色谱柱为30m×0.25mm,0.25μm的弹性石英毛细管柱SH-Rxi-5SilMS,载气为高纯度氦,柱流量0.78mLmin,程序升温条件:初始柱温75℃保持2min,以2.0℃min升温至110℃,仅19.50min完成分析;进样口温度250℃,进样量1.0Μl,分流进样,分流比为50:1;质谱条件:离子源为电子轰击离子源,轰击能量为70Ev,离子源温度200℃,接口温度250℃,溶剂延迟时间为5min,扫描方式Q3Scan,质量扫描范围:45-200amu,检测器电压0kV;测定方法的步骤具体为:1)内标溶液的制备:取内标物萘,精密称定,置100mL棕色容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成800ugmL的内标溶液;2)供试品溶液的制备:取咽立爽口含滴丸样本,精密称定,加入甲醇,加入步骤1)的内标溶液,称重,精密称重,超声处理10min,放冷,甲醇补足失重,加入无水硫酸钠脱水,0.22μm微孔滤膜过滤,即得;3)对照品储备液的制备:取樟脑对照品、薄荷酮对照品、龙脑对照品和薄荷脑,精密称定,置于棕色容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,分别制成5mgmL的樟脑对照品储备液、5mgmL的薄荷酮对照品储备液,20mgmL的龙脑对照品储备液,8mgmL的薄荷脑对照品储备液;4)混合对照品溶液的制备:分别精密吸取步骤3)下制备的樟脑对照品储备液、薄荷酮对照品储备液、龙脑对照品储备液、薄荷脑对照品储备液置于棕色容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,得樟脑浓度为0.5mgmL、薄荷酮浓度为0.5mgmL、龙脑浓度为6.0mgmL、薄荷脑浓度为2.4mgmL的混合对照品溶液;5)色谱峰的鉴定与指认:取步骤2)制备的供试品溶液,向步骤4)的混合对照品溶液中加入步骤1)制备的内标溶液适当稀释后,进样测定,结合NIST标准质谱数据库检索及对照品比对,对色谱峰进行鉴定与指认;6)SIM模式定量方法的建立:分别精密吸取步骤4)的混合对照品溶液多组置于棕色容量瓶中,分别加入步骤1)的内标溶液,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得系列标准溶液;在Scan模式下扫描,将所得数据进行SIM模式定量方法的建立和计算,选择的定性定量离子对为:樟脑,mz95→81108;薄荷酮,mz112→69139;龙脑,mz95→11067;薄荷脑,mz81→7195,最终同时得到4个有效成分的含量。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人贵州黄果树立爽药业有限公司,其通讯地址为:553000 贵州省贵阳市云岩区市北路455号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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