恭喜广饶瑞尚化工有限公司袁建华获国家专利权
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龙图腾网恭喜广饶瑞尚化工有限公司申请的专利一种双丙酮丙烯酰胺的合成工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115501839B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-07发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211300645.8,技术领域涉及:B01J19/18;该发明授权一种双丙酮丙烯酰胺的合成工艺是由袁建华;郭满意;于洪生;孙晓宁设计研发完成,并于2022-10-24向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种双丙酮丙烯酰胺的合成工艺在说明书摘要公布了:本发明涉及到有机合成领域,公开了一种双丙酮丙烯酰胺的合成工艺,包括如下步骤:S1:在反应釜中先加入浓硫酸,接着边搅拌边滴加丙烯腈和双丙酮醇的混合物,然后将体系温度升温至40‑48℃,反应4‑4.5h,得混合液;S2:将S1中的混合液通过降温装置降温至12‑15℃,然后再将混合液缓慢加入25%的氨水中,加液过程中温度控制在25‑30℃,加液完成后将PH调整为7.6‑8。本发明中的工艺流程通过用水萃取和盐析两步操作,分别除去大部分有机和无机杂质,又通过碱液洗涤除去大部分丙烯酰胺,使减压蒸馏的母液中只含有少量的杂质,蒸馏过程中无聚合反应发生,且蒸馏后所得产品较纯,无需重结晶,收率稳定,且对环境又好。
本发明授权一种双丙酮丙烯酰胺的合成工艺在权利要求书中公布了:1.一种双丙酮丙烯酰胺的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:S1:在反应釜中先加入浓硫酸,接着边搅拌边滴加丙烯腈和双丙酮醇的混合物,然后将体系温度升温至40-48℃,反应4-4.5h得混合液;S2:将S1中的混合液通过降温装置降温至12-15℃,然后再将混合液缓慢加入25%的氨水中,加液过程中温度控制在25-30℃,加液完成后将PH调整为7.6-8;S3:将S2中的混合液液进行过滤,并向过滤液中加入蒸馏水摇匀后静置后分层,将水层用NaCl进行盐析分出有机层;S4:再向有机层中加入15%的NaOH溶液,充分搅拌30-40min,再次通过降温装置将温度降至15-25℃,然后静置分层;S5:在S4中的有机层中加入阻聚剂,然后在绝对真空度666Pa条件进行减压蒸馏,收集温度120-130℃的馏出物,便得到双丙酮丙烯酰胺;所述丙烯腈、双丙酮醇和硫酸的摩尔比为1.2:0.25:2.0-2.5;所述降温装置包括降温箱(1)、L形板(3)和倾斜降温板(6),所述倾斜降温板(6)位于降温箱(1)的内部,倾斜降温板(6)设有若干组,若干组倾斜降温板(6)在降温箱(1)的内部自上往下呈等距线性排列,且上一层的倾斜降温板(6)与下一层的倾斜降温板(6)倾斜方向相反,所述倾斜降温板(6)的底端开设有漏液孔(42),所述降温箱(1)的内壁位于倾斜降温板(6)底端的位置开设有出水槽(37),出水槽(37)位于倾斜降温板(6)的上方,所述降温箱(1)内设有控制漏液孔(42)与出水槽(37)开合的开合机构,所述倾斜降温板(6)的上表面靠近底端的位置固定温度传感器(26),降温箱(1)的外侧壁与位于底层的出水槽(37)相对应的位置处固定设有出水管(13),出水管(13)与若干组出水槽(37)均相互连通,所述倾斜降温板(6)的内部开设有冷水腔(16),冷水腔(16)与降温箱(1)壁内设有的输水腔(15)相互连通,输水腔(15)的底端与冷水进入管(12)相互连通,冷水进入管(12)的底端与冷水循环箱(2)内部的水泵(14)相互连通,所述输水腔(15)的顶端与冷水出口管(11)相互连通,冷水出口管(11)的底端插入冷水循环箱(2)的内部,降温箱(1)的顶部侧壁固定设有进液管(10),降温箱(1)的顶部固定设有L形板(3),L形板(3)的底部均匀开设有下水孔(19),所述降温箱(1)的内壁固定设有控制器(43),控制器(43)与温度传感器(26)、开合机构电性连接。
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