恭喜蒋涛获国家专利权
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龙图腾网恭喜蒋涛申请的专利一种柔性玻璃及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN114835384B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-07发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210574203.6,技术领域涉及:C03B17/06;该发明授权一种柔性玻璃及其制备方法是由蒋涛设计研发完成,并于2022-05-24向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种柔性玻璃及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种柔性玻璃及其制备方法,涉及柔性玻璃技术领域。本发明在制备柔性玻璃时,将5‑乙烯基间苯二甲酸、对苯二胺反应后再和三乙氧基硅烷反应制得三聚苯酰胺基三乙氧基硅烷,将联苯四甲酸二酐、3,5‑二氨基苯甲酸乙酯、三聚苯酰胺基三乙氧基硅烷反应制得聚酰胺酸,将乙烯基三甲氧基硅烷自聚合再依次和含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷反应制得改性笼型聚倍半硅氧烷,将玻璃液进行狭缝下拉、切割减薄、将纳米二氧化钛和氢氧化钾反应沉积并等离子体处理制得改性玻璃,用聚酰胺酸对改性玻璃进行静电组装,再用改性笼型聚倍半硅氧烷进行真空浸渍后多段热处理制得柔性玻璃。本发明制备的柔性玻璃具有优良的防紫外线、耐剥离和抗冲击性能。
本发明授权一种柔性玻璃及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种柔性玻璃的制备方法,其特征在于,所述柔性玻璃是由玻璃液进行狭缝下拉、切割减薄、将纳米二氧化钛和氢氧化钾反应沉积并等离子体处理制得改性玻璃,用聚酰胺酸对改性玻璃进行静电组装,再用改性笼型聚倍半硅氧烷进行真空浸渍后多段热处理制得;所述柔性玻璃的制备方法包括以下制备步骤:(1)狭缝下拉:将二氧化硅、三氧化铝、氧化镁、氧化钙、三氧化二硼、氧化锶、氧化锡、氧化钇按质量比90:20:3:1:2:2:0.3:1~120:30:5:3:4:3:0.5:3混合均匀并置于铂金坩埚中,在800~1000℃静置15~20min,再升温至1600~1800℃静置2~3h配制而成玻璃液;将玻璃液降温至1400~1450℃,进行狭缝下拉,狭缝温度1280~1300℃,空气温度700~750℃,狭缝宽度2~2.5mm,下拉牵引速度为15~25mms,再置于常温环境中静置10~12h,制得半成品玻璃;(2)切割减薄:将半成品玻璃置于酸液中浸泡3~5min,取出并用纯水洗涤3~5次,在60~70℃干燥4~6h,再用飞秒激光切割至所需大小,飞秒激光脉宽100~300fs,将切割后的半成品玻璃悬浮浸泡在酸液中,在20~30℃,30~40kHz超声15~20min,取出并用纯水洗涤3~5次,在60~70℃干燥4~6h,制得玻璃;(3)沉积并等离子体处理:将正硅酸乙酯溶液通过喷雾机以0.05~0.08gcm2的量喷涂在玻璃一侧表面,在60~70℃静置30~40min,得到喷涂后的玻璃;将喷涂后的玻璃的喷涂表面朝上固定在容器底部,再将纳米二氧化钛和质量分数50~60%的氢氧化钾按质量比1:6~1:8混合均匀加入,并使液面到喷涂后的玻璃表面距离为2~3cm,在180~200℃反应4~5h,冷却至室温后取出并用纯水洗涤3~5次,在100~120℃干燥2~3h后,再在氮气氛围中,500~600℃静置6~8h,保持朝上面不变并置于氢等离子体处理仪腔体中,真空泵抽气使真空度达到5~10Pa后通入氢气使真空度达到70~80Pa,进行氢等离子体处理,氢等离子体处理功率为100~200W,处理时间为10~15min,制得改性玻璃;(4)静电自组装:将联苯四甲酸二酐、3,5-二氨基苯甲酸乙酯、三聚苯酰胺基三乙氧基硅烷和二甲基乙酰胺按质量比5:1:3:40~5:2:2:50混合均匀,在氮气氛围中,5~15℃,800~1000rmin搅拌20~24h,再加入联苯四甲酸二酐质量40~50倍的质量分数50~60%的乙醇,继续搅拌10~15min,制得聚酰胺酸溶液;将改性玻璃浸入聚酰胺酸溶液中,在20~30℃,30~40kHz超声20~30min,用无水乙醇洗涤3~5次,在60~70℃干燥4~6h,制得静电自组装玻璃;所述三聚苯酰胺基三乙氧基硅烷的制备方法为:将5-乙烯基间苯二甲酸、对苯二胺、纯水和无水乙醇按质量比1:4:8:8~1:5:10:10混合均匀,再加入5-乙烯基间苯二甲酸质量0.01~0.03倍的碳化二亚胺,在20~30℃,800~1000rmin搅拌反应2~3h,在30~40℃,1~2kPa静置8~10h,制得三聚苯酰胺;将三聚苯酰胺、三乙氧基硅烷和正己烷按质量比1:1:8~1:2:10混合均匀,再加入三聚苯酰胺质量0.03~0.05的二乙烯四甲基二硅氧烷铂盐,在70~80℃,500~800rmin搅拌回流4~6h,在20~30℃,1~2kPa静置3~4h,制备而成;(5)真空浸渍:将改性笼型聚倍半硅氧烷、丙酮和质量分数70~80%的乙醇按质量比1:4:4~1:6:6混合均匀,在20~30℃,300~500rmin搅拌2~3min,配制成浸渍液;将静电自组装玻璃浸泡在质量分数8~10%的盐酸溶液中,在20~30℃,30~40kHz超声8~10min,在-10~-1℃,1~10Pa干燥6~8h,再以组装表面向上固定在真空浸渍机中,将压力抽至1~10Pa后加入静电自组装玻璃质量3~4倍的浸渍液,再通入氮气使压力达到10~20kPa,在10~20℃静置30~40min,用无水乙醇和纯水各冲洗组装表面3~5min,在-1~-10℃,1~10Pa干燥6~8h,在140~150℃静置2~3h,再进行多段热处理,制得柔性玻璃;所述改性笼型聚倍半硅氧烷的制备方法为:将乙烯基三甲氧基硅烷、质量分数25~30%的盐酸和无水乙醇按质量比1:1:10~1:2:15混合均匀,在20~30℃,1500~2000rmin搅拌反应4~6h,冷却至1~5℃过滤,并用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次,在60~70℃,5~10Pa干燥6~8h,制得笼型聚倍半硅氧烷;将笼型聚倍半硅氧烷和含氢硅油按质量比1:6~1:8混合均匀,再加入笼型聚倍半硅氧烷质量0.003~0.005倍的氯铂酸,在70~80℃,500~800rmin搅拌10~15min,再升温至100~110℃继续搅拌4~6h,再加入笼型聚倍半硅氧烷质量2~3倍的乙烯基三甲氧基硅烷,保持温度不变继续搅拌4~6h,在40~50℃,1~2kPa静置8~10h,制备而成。
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