恭喜山东辉璟生物医药科技有限公司李德昊获国家专利权
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龙图腾网恭喜山东辉璟生物医药科技有限公司申请的专利一种稳定同位素标记噁喹酸的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118994183B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-11发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411476844.3,技术领域涉及:C07D491/056;该发明授权一种稳定同位素标记噁喹酸的合成方法是由李德昊;颜廷长;刘金松;张常思;王朝阳;梁大伟;董金华设计研发完成,并于2024-10-22向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种稳定同位素标记噁喹酸的合成方法在说明书摘要公布了:一种稳定同位素标记噁喹酸的合成方法,属于有机合成领域。本发明以稳定同位素标记的氘代碘乙烷作为稳定同位素标记来源,以胡椒胺为原料,与EMME反应,成环,氘代乙基化反应得到氘代噁喹酸酯,最后水解得到稳定同位素标记的噁喹酸产物。本发明使用的稳定同位素原料价廉易得,合成过程简单,产品容易分离纯化,得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到99%以上,满足食品安全检测中使用液相色谱串联质谱法所需稳定同位素内标试剂的技术要求,具有重要的市场应用价值。
本发明授权一种稳定同位素标记噁喹酸的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种稳定同位素标记噁喹酸的合成方法,其特征在于,合成路线为: ;包括以下制备步骤:1)将3,4-亚甲二氧基苯胺和乙氧基甲叉丙二酸二乙酯进行反应,其中3,4-亚甲二氧基苯胺和乙氧基甲叉丙二酸二乙酯的摩尔比在1:0.9~1.1之间;在120℃~140℃下反应90min~150min;蒸除乙醇;过柱纯化得到化合物1;2)将化合物1利用二苯醚溶解为溶液,加热至220℃~230℃,继续反应1.5h~2.5h;冷却至40℃~60℃;过滤、洗涤,得粗品化合物2;3)将化合物2和碳酸钾混合,其中化合物2和碳酸钾的摩尔比在1:0.95~1.15之间,在氮气保护下加入DMF制成溶液;室温在搅拌状态下加入氘代碘乙烷,其中氘代碘乙烷与化合物2的摩尔比在1.2~1.4:1之间,搅拌反应8h~10h;过滤,洗涤得到粗品氘代噁喹酸酯D5;4)将粗品氘代噁喹酸酯D5与4.5wt%~5.5wt%氢氧化钠水溶液混合;在室温下搅拌2h~3h;冷却,过滤,使用乙酸调节pH至6.5~7.5,静置析出固体,过滤、洗涤即得稳定同位素标记化合物噁喹酸D5;步骤2)中所述洗涤为滤饼使用乙酸乙酯打浆后再次过滤;步骤3)中所述洗涤为滤干DMF后使用二氯甲烷打浆,除去上层漂浮物后再次过滤;步骤4)中所述的洗涤为将过滤所得滤饼使用二氯甲烷和甲醇的任意比例混合液打浆后再次过滤,洗涤打浆使用的二氯甲烷和甲醇的体积比为1:0.9~1.1。
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