恭喜广州海关技术中心曾广丰获国家专利权
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龙图腾网恭喜广州海关技术中心申请的专利一种化妆品中吡咯里西啶生物碱的检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117761192B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-11发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311781916.0,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种化妆品中吡咯里西啶生物碱的检测方法是由曾广丰;谢建军;侯颖烨;张嘉俊;王璐;蔡翠玲;王志元;董洁;肖可茵;章海涛设计研发完成,并于2023-12-22向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种化妆品中吡咯里西啶生物碱的检测方法在说明书摘要公布了:本发明属于化妆品检测技术领域,具体公开了一种化妆品中吡咯里西啶生物碱的检测方法,包括以下步骤:1提取:称取待测化妆品样品,加入提取液,混合均匀,离心,取上清液;2净化:将上清液用预处理后的固相萃取柱进行净化,利用超纯水和甲醇淋洗,再用氨水甲醇溶液洗脱,然后利用氮气吹干洗脱液得到待复溶样品,将待复溶样品溶解后过滤,得到待测液;3检测:用液相色谱‑串联质谱仪检测待测液中的吡咯里西啶生物碱。本发明首次建立进出口化妆品中吡咯里西啶生物碱的测定标准方法,填补了《化妆品安全技术规范》中含该类化妆品禁用组分检测方法的空白,为保障消费者安全,为进出口化妆品监管把关提供技术支持。
本发明授权一种化妆品中吡咯里西啶生物碱的检测方法在权利要求书中公布了:1.一种化妆品中吡咯里西啶生物碱的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:1提取:称取待测化妆品样品,加入提取液,混合均匀,离心,取上清液;其中,当化妆品样品为非霜类样品时,提取步骤为:称取待测化妆品样品,加入体积分数为0.5%的甲酸乙腈,振荡2min-2.5min,使样品与提取液充分混匀,超声提取10-20min,于9000-11000rmin下离心5min,取上清液;当化妆品样品为霜类样品时,提取步骤为:称取待测化妆品样品,加入体积分数为0.5%的甲酸乙腈,同时加入1g氯化钠,振荡2min-2.5min,使样品与提取液充分混匀,超声提取10-20min,于9000-11000rmin下离心5min,取上清液;2净化:将上清液用预处理后的固相萃取柱进行净化,利用超纯水和甲醇淋洗,再用氨水甲醇溶液洗脱,然后利用氮气吹干洗脱液得到待复溶样品,将待复溶样品溶解后过滤,得到待测液,其中,所述固相萃取柱为混合型阳离子固相萃取柱,所述氨水甲醇为体积比为5:95的氨水和甲醇的混合物;3检测:用液相色谱-串联质谱仪检测待测液中的吡咯里西啶生物碱;所述液相色谱-串联质谱仪的检测条件为:色谱条件为:色谱柱:C18色谱柱,2.70μm,150mm×3.0mm;流动相A:含0.1%甲酸的5mmolL甲酸铵溶液,流动相B:乙腈;洗脱方式:梯度洗脱,梯度洗脱程序如下表所示,流速0.5mLmin; 时间min A% B% 0.00 90 10 2.00 90 10 7.00 5 95 9.00 5 95 10.00 90 10 13.00 90 10 ;进样量:5.0μL;柱温:40℃;质谱条件为:电喷雾离子源;正离子扫描;多反应监测模式;气帘气压力:30psi;雾化气压力:50psi;加热辅助气压力:50psi;碰撞气压力:电喷雾电压:5000V;离子源温度:500℃;其中,所述吡咯里西啶生物碱为千里光菲灵、千里光宁、野百合碱、克氏千里光宁碱、倒千里光碱、立可沙明碱、天芥菜碱、毛果天芥菜碱、倒千里光裂碱和蓝蓟定。
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