恭喜郑州大学;濮阳绿宇新材料科技股份有限公司;河南省中原大化集团有限责任公司蒋凡顺获国家专利权
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龙图腾网恭喜郑州大学;濮阳绿宇新材料科技股份有限公司;河南省中原大化集团有限责任公司申请的专利一种通过干法纺丝制备密胺-聚酰亚胺复合纤维的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116288810B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310223359.4,技术领域涉及:D01F8/16;该发明授权一种通过干法纺丝制备密胺-聚酰亚胺复合纤维的方法是由蒋凡顺;千林凤;胜兆泉;石晓华;魏素敏;何利华设计研发完成,并于2023-03-09向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种通过干法纺丝制备密胺-聚酰亚胺复合纤维的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种通过干法纺丝制备密胺‑聚酰亚胺复合纤维的方法。将二胺类物质溶解到有机溶剂中,然后加入二酐类物质反应,反应后加入三聚氰胺继续反应;接着加入碱进行成盐反应,得到水溶性聚酰胺酸盐溶液;将三聚氰胺、多聚甲醛和去离子水加入反应器中,同时调节反应溶液的pH为8~9,然后加热反应,得到密胺树脂;接着加入水溶性聚酰胺酸盐溶液继续反应,得到密胺‑聚酰亚胺纺丝液;将所得纺丝液依次进行脱泡、挤出成纤、脱除溶剂、卷绕,得到密胺‑聚酰亚胺初生纤维;将初生纤维亚胺化处理,处理后降至室温,得到密胺‑聚酰亚胺复合纤维。本发明通过改变密胺树脂的分子链结构来提高纺丝液的稳定性,并增强纤维的耐温性、阻燃性和韧性。
本发明授权一种通过干法纺丝制备密胺-聚酰亚胺复合纤维的方法在权利要求书中公布了:1.一种通过干法纺丝制备密胺-聚酰亚胺复合纤维的方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:a、将二胺类物质溶解到有机溶剂中,充分溶解后加入二酐类物质进行反应,控制反应温度为0℃、反应时间为10~30min;反应后加入三聚氰胺,在该反应温度下继续反应2~3h;接着加入碱,使聚酰胺酸发生成盐反应,调节所得反应液的pH至8~9,继续反应1h,反应后得到水溶性聚酰胺酸盐溶液;所述二胺类物质为3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯醚、对苯二胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、间苯二胺和邻苯二胺中的至少一种;所述二酐类物质为3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、4,4’-联苯醚二酐、均苯四甲酸二酐、1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐和3,3,4,4-二苯基砜四羧酸二酐中的至少一种;二胺类物质的氨基(-NH2)、三聚氰胺中的氨基(-NH2)与二酐类物质中的酸酐(R-CO-O-CO-R’)之间的摩尔比为0.95~0.97:0.07~0.09:1;b、将三聚氰胺、多聚甲醛和去离子水加入反应器中,同时加入氢氧化钠水溶液调节反应溶液的pH为8~9,然后加热至85~95℃条件下进行反应,当反应液达到澄清状态后5~20min,得到密胺树脂;然后按照密胺树脂和聚酰胺酸盐有效成分质量比7~9:1~3加入步骤a所得的水溶性聚酰胺酸盐溶液,继续在该温度下反应10~20min,反应结束后冰水浴降温,得到密胺-聚酰亚胺纺丝液;c、将步骤b所得密胺-聚酰亚胺纺丝液进行脱泡,脱泡后加入干法纺丝机中通过喷丝板挤出成纤,然后经过纺丝甬道中热空气进行脱除溶剂、收丝机卷绕,得到密胺-聚酰亚胺初生纤维;所得初生纤维置于烘箱中在氮气气氛条件下进行亚胺化处理,处理后自然降温至室温,得到密胺-聚酰亚胺复合纤维。
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