恭喜国药集团威奇达药业有限公司常华获国家专利权
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龙图腾网恭喜国药集团威奇达药业有限公司申请的专利从硫辛酸结晶母液中回收硫辛酸的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116102532B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310026037.0,技术领域涉及:C07D339/04;该发明授权从硫辛酸结晶母液中回收硫辛酸的方法是由常华;刘宏飞;冯涛;王志文;贺栋栋;陈琪设计研发完成,并于2023-01-09向国家知识产权局提交的专利申请。
本从硫辛酸结晶母液中回收硫辛酸的方法在说明书摘要公布了:本发明属于制药技术领域,涉及一种从硫辛酸结晶母液中回收硫辛酸的方法。所述方法包括:使用还原剂硼氢化钠或硼氢化钾将硫辛酸结晶母液中的硫辛酸、环三硫辛酸和硫辛酸聚合物均转化为二氢硫辛酸,而后使用环合剂三氯化铁将二氢硫辛酸氧化环合为硫辛酸。通过本发明方法回收得到的硫辛酸产品质量符合药典标准,不仅实现了硫辛酸结晶母液中硫辛酸的回收,还实现了副产物向主产物的转化。
本发明授权从硫辛酸结晶母液中回收硫辛酸的方法在权利要求书中公布了:1.一种从硫辛酸结晶母液中回收硫辛酸的方法,包括:步骤1:还原制备二氢硫辛酸将硫辛酸结晶母液进行浓缩,得到油状浓缩物,该浓缩物在水中,在pH为7~8条件下,在还原剂硼氢化钠或硼氢化钾存在下,进行还原反应,生成二氢硫辛酸;反应后,用酸将反应液酸化至pH为1~2,采用第一有机溶剂对酸化的反应液进行萃取,得到含有二氢硫辛酸的有机相;步骤2:制备硫辛酸上述步骤1得到的含有二氢硫辛酸的有机相,在水、三氯化铁、氢氧化钠和氧气存在下,进行氧化环合反应,得到硫辛酸,所述方法还包括:在氧化环合反应完成之后,在-5℃~10℃下进行静置分层,分离得到水相;用盐酸调节该水相的pH至1~2,硫辛酸结晶析出,经过滤、洗涤、干燥,得到硫辛酸;对上述得到的硫辛酸进行纯化,步骤如下:将上述得到的硫辛酸加入第二有机溶剂中,在30℃~40℃下进行溶解,溶清后加入活性炭和硅胶进行脱色,脱色完毕过滤除去活性炭和硅胶;滤液降温至-20℃~0℃,硫辛酸结晶析出,养晶,过滤、洗涤、干燥后得硫辛酸,其中,所述第二有机溶剂是丙酮、乙酸乙酯、环己烷、正庚烷和石油醚中的一种或者几种的组合。
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