恭喜中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司;中国石化集团南京化学工业有限公司韦志强获国家专利权
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龙图腾网恭喜中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司;中国石化集团南京化学工业有限公司申请的专利一种制备防老剂TMQ联产均三甲苯的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116143691B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202111375808.4,技术领域涉及:C07D215/06;该发明授权一种制备防老剂TMQ联产均三甲苯的方法是由韦志强;陈翔霄;祝东红;付春;黄伟;高留冕设计研发完成,并于2021-11-19向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种制备防老剂TMQ联产均三甲苯的方法在说明书摘要公布了:本发明属于精细化工技术领域,提供一种制备TMQ同时联产均三甲苯的的方法。反应釜中一次性投入部分苯胺,盐酸、搅拌升温,脱除盐酸中的水分,之后升温至反应温度之后,连续地通入丙酮至反应釜中进行反应,边反应边脱除反应水;之后将反应系统密闭,升温升压反应,加入液碱中和,调节至碱性,分水,油相蒸馏,脱除未反应的丙酮和水、前馏分,得到TMQ。对前馏分进行精馏,得到均三甲苯。防老剂TMQ成品,其产品中有效体含量达到45~65%,三甲苯含量达到99.0%以上。从而降低三甲苯的生产成本,减少能耗物耗,是绿色环保的合成工艺。
本发明授权一种制备防老剂TMQ联产均三甲苯的方法在权利要求书中公布了:1.一种制备防老剂TMQ联产均三甲苯的方法,其特征在于,包括以下步骤:缩聚反应:在1000ml反应器中,加入苯胺,钛酸异丙酯、搅拌升温至110℃,维持3h,脱除水分,检测水含量0.2%;保持在150℃,以200mLh的速度,连续通入丙酮,进行缩聚反应,反应时间为6h,反应时产生的水与过量的丙酮通过与反应器中连接的分馏塔,可以同时回收丙酮,并分离反应产生的水;检测缩聚反应液水含量0.2%;所述苯胺、钛酸四异丙酯、丙酮的体积比为1:0.02:10;高压反应:将反应液转移到高压釜中,再加入丙酮,丙酮与苯胺的体积比为1:10;控制反应温度为160℃,搅拌反应8h,此时系统压力为2.3MPa,降压后,降温至100℃,加入液碱24ml16%的氢氧化钠溶液中和,分水,油相常压进行蒸馏,脱除丙酮、水,之后进入负压蒸馏,在-0.099MPa即1000Pa真空下,控制料温180℃,采出前馏分,得到TMQ成品;精馏:常压条件下,对前馏分采用填充精馏柱精馏,控制回流比7,釜温180-210℃,收集165-169℃馏分,得到含量99.6%的1,3,5-三甲苯(均三甲苯);釜液作为回收原料,套用于缩聚反应中。
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