恭喜四川大学王玉忠获国家专利权
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龙图腾网恭喜四川大学申请的专利一种合成ε-己内酯的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119552146B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-04发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510136119.X,技术领域涉及:C07D313/04;该发明授权一种合成ε-己内酯的方法是由王玉忠;张怡颖;田国强;包晗设计研发完成,并于2025-02-07向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种合成ε-己内酯的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种环己酮绿色安全合成ε‑己内酯的方法,属于杂环化合物和有机化学原料制造技术领域,包括:将环己酮氧化转化为ε‑己内酯、6‑羟基己酸及6‑羟基己酸线性寡低聚体的混合物水溶液,去除混合物水溶液的过氧化物,将ε‑己内酯、6‑羟基己酸及6‑羟基己酸线性寡低聚体的混合物缩聚转化为6‑羟基己酸线性寡低聚体,将6‑羟基己酸线性寡低聚体解聚为转化为ε‑己内酯或和ε‑己内酯环状二聚体。本发明提供以环己酮和双氧水为反应原料且整条路线不集中制备有机过氧化物、不使用有机溶剂,因而大幅降低了因大量使用有机过氧化物和有机溶剂带来的燃烧和爆炸风险,且通过缩聚‑解聚的方案,提高了ε‑己内酯收率。
本发明授权一种合成ε-己内酯的方法在权利要求书中公布了:1.一种合成ε-己内酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、以改性分子筛作为催化剂,双氧水为氧化剂,将环己酮水溶液氧化转化为ε-己内酯、6-羟基己酸及6-羟基己酸线性寡低聚体的混合物水溶液;步骤二、固液分离,分离改性分子筛和混合物水溶液;步骤三、通过加热、超声或催化分解去除混合物水溶液中残留过氧化物;步骤四、对去除过氧化物后的混合物水溶液进行蒸馏以去除水分,并不断提高温度或和降低压力,进一步去除未完全转化的环己酮并将ε-己内酯、6-羟基己酸及6-羟基己酸线性寡低聚体的混合物转化为6-羟基己酸线性寡低聚体;其中,被蒸馏去除的水和环己酮循环到步骤一;步骤五、将6-羟基己酸线性寡低聚体在催化、加热、减压条件下通过环化解聚转化为ε-己内酯或和ε-己内酯环状二聚体,其中ε-己内酯环状二聚体经过水解转化为6-羟基己酸及6-羟基己酸线性寡低聚体后循环到步骤四,或直接循环到步骤五反应釜通过开环聚合转化为低聚物;所述步骤一中,改性分子筛为经过脱铝处理的氢型β分子筛或经过亚锡离子负载处理的锡介孔分子筛;经过脱铝处理的氢型β分子筛中的硅、铝比为30~600:1。
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