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恭喜山东京博生物科技有限公司韦能春获国家专利权

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龙图腾网恭喜山东京博生物科技有限公司申请的专利一种4-三氟甲基烟酰胺的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118206482B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410247774.8,技术领域涉及:C07D213/82;该发明授权一种4-三氟甲基烟酰胺的合成方法是由韦能春;蔺冬冬;张思思;王池东;王光金;刘永欣设计研发完成,并于2024-03-05向国家知识产权局提交的专利申请。

一种4-三氟甲基烟酰胺的合成方法在说明书摘要公布了:本发明属于化学合成领域,具体涉及一种4‑三氟甲基烟酰胺的合成方法。本发明采用了4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯为原料环合碱解生成2,6‑二羟基‑4‑三氟甲基烟酸,经氯化反应生成2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酰氯,经酰胺化生成2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酰胺,经还原反应生成4‑三氟甲基烟酰胺。

本发明授权一种4-三氟甲基烟酰胺的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种4-三氟甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于,工艺路线如下所示: ;具体包括以下步骤:(1)将三级胺与氰基乙酰胺混合,升温至90-92℃,滴加4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯;滴加完毕后保温反应2-4h;(2)加入碱液,常压升温脱溶回收三级胺,至体系95-100℃,保温10-12h,使用盐酸调节体系pH至1.5-2,降温至10℃以下,过滤、烘干得到2,6-二羟基-4-三氟甲基烟酸;(3)将2,6-二羟基-4-三氟甲基烟酸与三氯氧磷升温至60-70℃,滴加三级胺,滴加完毕继续升温至90-100℃保温反应10-12h;(4)减压脱溶回收三氯氧磷至体系130-140℃,降温至100℃左右,将脱溶后氯化溶液滴加入氨水溶液中,滴加过程氨水溶液保温-10-0℃,滴加完毕后继续保温-10-0℃反应,待检测2,6-二羟基-4-三氟甲基烟酰氯残留2%以下,使用碱液调节体系pH至8-9,调节pH过程中保持20-30℃,过滤、烘干得到2,6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺;(5)将2,6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺溶解在甲醇中,加入缚酸剂,以钯碳为催化剂,25-30℃通氢气还原,待2-氯-4-三氟甲基烟酰胺残留1%以下,反应合格;(6)过滤回收钯碳催化剂,加水升温蒸馏回收甲醇,然后降温抽滤,经水洗、烘干得到4-三氟甲基烟酰胺。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人山东京博生物科技有限公司,其通讯地址为:256500 山东省滨州市沾化经济开发区恒业一路112号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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