恭喜湖北泰盛化工有限公司;湖北三峡实验室;中国科学院过程工程研究所田义群获国家专利权
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龙图腾网恭喜湖北泰盛化工有限公司;湖北三峡实验室;中国科学院过程工程研究所申请的专利一种消除细晶的草甘膦结晶方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116574129B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310400717.4,技术领域涉及:C07F9/38;该发明授权一种消除细晶的草甘膦结晶方法是由田义群;张妍;黄丹丹;张庆华;杨超;彭春雪;覃立忠;刘三六;胡波;胡涛涛;程景才;杨丽;刘玉;罗时涛;赵远设计研发完成,并于2023-04-14向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种消除细晶的草甘膦结晶方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法,属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液;然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解;酸解液加热至110‑120ºC脱醇,脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶,结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0,过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题,采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度,晶体产品更易洗涤,而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。
本发明授权一种消除细晶的草甘膦结晶方法在权利要求书中公布了:1.一种甘氨酸法制备草甘膦消除细晶的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在反应釜中以甲醇、三乙胺、甘氨酸和亚磷酸二甲酯为原料通过甘氨酸-亚磷酸二甲酯法得到合成液;(2)控制合成液温度为30℃,在合成液中加入甘氨酸摩尔量3.8倍的盐酸,浓度30%,然后升温至120℃,保温至晶体析出;(3)分4段以不同降温速率进行降温,降温时长为6小时,第一段降温速率为1.0℃h,当温度降至90℃时,设置降温速率为0.2℃h,当温度降至80℃时,设置降温速率为0.2℃h,保持降温速率不变,以0.3mlmin的流量加入浓度为40%的NaOH溶液,调控pH值至0.5-2.0,然后再继续以5.0℃h的降温速率降温至35℃,过滤得到草甘膦晶体。
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