恭喜山东京博生物科技有限公司张思思获国家专利权
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龙图腾网恭喜山东京博生物科技有限公司申请的专利一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的连续化制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115850166B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211712763.X,技术领域涉及:C07D213/82;该发明授权一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的连续化制备方法是由张思思;王光金;刘永欣;韦能春;王祥传;朱红玉;刘庆莲;张树扬;王鹏;李冰洁设计研发完成,并于2022-12-21向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的连续化制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于化学合成领域,具体涉及一种2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的连续化制备方法,包括如下步骤:先制备2‑巯基‑N,N‑二甲基烟酰胺,再向体系中加入水和盐酸,过滤出大部分硫,通氯化氢,加活性炭,除去剩余的硫,得到2‑巯基‑N,N‑二甲基烟酰胺的水溶液;然后向通氯气管式反应器进有机溶剂和氯气,压力稳定后开始向通氯气管式反应器进料2‑巯基‑N,N‑二甲基烟酰胺的水溶液,反应后料液进入分层分液罐,将有机相和水相分离,气体进入氯气回收罐,有机相进入通氨气管式反应器,通氨气管式反应器出口物料进入酸化釜,使用盐酸调节pH后,过滤、水洗得到2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺。
本发明授权一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的连续化制备方法在权利要求书中公布了:1.一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的连续化制备方法,其特征在于,具体制备方法为如下步骤:(1)2-氯-N,N-二甲基烟酰胺、硫化钠、单质硫和水反应制备2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺;(2)反应完成后,向体系加入水并用盐酸调节体系pH至2.5-3.5,保持70-80℃搅拌,趁热过滤出大部分硫,保持体系35℃以下缓慢通入氯化氢,至体系上清液由红棕色逐渐转变至淡黄色,加入活性炭,脱色后过滤得到2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺的水溶液;(3)设置通氯气管式反应器各段降温介质温度-15--5℃,开始向通氯气管式反应器进有机溶剂和氯气,控制通氯气管式反应器压力至0.05-0.1MPa,压力稳定后开始向通氯气管式反应器进料2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺的水溶液,通过控制2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺的水溶液进料速度和氯气各位点相对气体流量,控制通氯气管式反应器的反应温度在-2-2℃,反应后料液进入分液罐,将有机相和水相分离,气体进入氯气回收罐,有机相进入通氨气管式反应器,通过调节氨气通气量,使出料口物料pH保持8-10,通氨气管式反应器出口物料进入酸化釜,使用盐酸调节pH至4-6后,保持温度0-5℃过滤,经水洗得到2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺;所述步骤(2)中,加入2-氯-N,N-二甲基烟酰胺质量4-6倍的水,搅拌的时间为0.5-1.5h,加入2-氯-N,N-二甲基烟酰胺质量的2-5%的活性炭,脱色温度为30-35℃,脱色时间为0.5-1.5h;所述步骤(3)中有机溶剂用量与2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺水溶液的质量比为0.4-0.8:1,所述有机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷中的一种;所述步骤(3)中氯气与2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺摩尔量比例为2.9-3.5:1;所述通氯气管式反应器上设置三个氯气进料位点,通氯气管式反应器的进料前温度设置为-10℃以下。
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