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龙图腾网恭喜湖南先伟阳光生物科技有限公司申请的专利一种气相色谱法串联质谱法检测迷迭香叶中16种塑化剂的方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN115792036B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-13发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202211662544.5，技术领域涉及：G01N30/02；该发明授权一种气相色谱法串联质谱法检测迷迭香叶中16种塑化剂的方法是由罗伟;盛达成设计研发完成，并于2022-12-23向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种气相色谱法串联质谱法检测迷迭香叶中16种塑化剂的方法在说明书摘要公布了：本发明公开了一种气相色谱法串联质谱法检测迷迭香叶中16种塑化剂的方法，取16种塑化剂标准储备溶液，配制得到不同质量浓度的混合标准工作溶液，在满足一定气相条件、质谱MS条件以及定性定量离子参数的情况下分别进行测定，将迷迭香叶样品先经少量水浸泡，后经正己烷提取，经Carb‑NH3玻璃小柱富集，乙腈洗脱，定性检测；本发明整个过程操作简单，可对迷迭香叶样品中塑化剂实现一定程度的富集，并排除可能存在的干扰，检测灵敏度高，结果可靠，可准确实现迷迭香叶中塑化剂的检测。

本发明授权一种气相色谱法串联质谱法检测迷迭香叶中16种塑化剂的方法在权利要求书中公布了：1.一种气相色谱法串联质谱法检测迷迭香叶中16种塑化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）塑化剂的标准工作溶液配置步骤a：取16种塑化剂标准储备溶液，配制得到不同质量浓度的混合标准工作溶液，并经气相、质谱MS测定，进行质谱离子碎片峰的确证；（2）迷迭香叶中16种塑化剂的定性检测步骤b：称取0.5g迷迭香叶样品，加入0.3mL水使样品湿润，后加入2mL正己烷，进行涡旋混合3~5min后，通过超声萃取30min，之后取上层有机相，重复上述步骤两次，即可得到两份有机相，之后合并两份有机相，得到迷迭香叶提取液；步骤c：玻璃Carb-NH3小柱安装在固相萃取装置上，加入5.0mL色谱纯正己烷活化，后将所述的迷迭香叶提取液转移到固相萃取柱上端，进行萃取富集，其中，提取液流速为1~2mLmin；步骤d：萃取富集完毕后，加入5mL色谱纯正己烷，对小柱进行洗脱，洗脱液流速为1~2mLmin，通过正己烷洗脱，来排除迷迭香叶中的色素和迷迭香酸对塑化剂检测的干扰；步骤e：抽干后的小柱下接10.0mL具塞刻度管，以5.0mL色谱纯乙腈分两次洗脱，玻璃Carb-NH3固相萃取柱填料始终保持湿润状态，收集全部流出液，在40℃条件下氮气流吹至完全干燥，准确加入1mL正己烷复溶，得到用于气相色谱-质谱检测的进样液；步骤f：迷迭香叶中16种塑化剂定性结果的判定如在进样液在经质谱离子碎片峰的确证过程中，同时满足下述条件：（i）出现至少一种质量色谱峰保留时间与混合标准溶液的一致；（ii）该色谱法所对应的相对丰度与混合标准工作溶液在该保留时间的一致；（iii）检测到的定量离子和定性离子这两个离子的丰度比与混合标准工作溶液在偏差范围内一致，则判定：迷迭香叶中含有塑化剂；如进样液在经质谱离子碎片峰的确证过程中，满足条件（i）、（ii）、（iii）中的任意一种或者是任意两种，则判定迷迭香叶中不含有塑化剂；其中允许保留时间偏差±0.2min，相对丰度偏差为≤20%；通过本次定性检测来检测迷迭香叶中含有或没有塑化剂，当检测出迷迭香叶中没有塑化剂时，检测结束，当迷迭香叶中含有塑化剂时，转步骤（3）；（3）迷迭香叶中16种塑化剂的定量检测GC-MS定量检测，其步骤如下：取16种塑化剂对照品储备液，精确配制一系列不同质量浓度的混合标准工作溶液，在气相色谱质谱仪设定的条件下分别进行测定，以各物质定量离子峰面积的平均值Y对被测组分的质量浓度X，进行线性回归，得到回归方程、相关系数和线性范围；其中，以信噪比（SN）3对应的浓度为检出限，（SN）10对应的浓度作为定量限，用线性方程对样品进行定量，如样品中塑化剂的响应值在仪器检测的线性范围内，则含有塑化剂，线性范围为20μgL-1000μgL；所述气相条件为：色谱柱：VF-1701MS色谱柱规格为：30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：280℃；载气：高纯氦气，纯度≥99.999%；毛细管柱流量：1.00mLmin；进样方式：分流进样；分流比：10:1；进样量：1μL；定量方法：外标法；升温程序：80℃保持0min，以20℃min的升温速度升至200℃，保持0min，以10℃min的升温速度升至220℃，保持8.00min，以5℃min的升温速度升至240℃，保持0min，以10℃min的升温速度升至260℃，保持3min，以5℃min的升温速度升至280℃，保持5min；质谱MS条件：传输线温度：280℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃；四级杆温度：130℃；采集类型：SIM模式；所述16种塑化剂标准储备溶液分别为邻苯二甲酸二甲酯标液、邻苯二甲酸二乙酯标液、邻苯二甲酸二异丁酯标液、邻苯二甲酸二丁酯标液、邻苯二甲酸二甲氧基乙酯标液、邻苯二甲酸二-4-甲基-2-戊酯标液、邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯标液、邻苯二甲酸二戊酯标液、邻苯二甲酸二己酯标液、邻苯二甲酸丁基苄基酯标液、邻苯二甲酸二丁氧基乙酯标液、邻苯二甲酸二环己酯标液、邻苯二甲酸二2-乙基己酯标液、邻苯二甲酸二苯酯标液、邻苯二甲酸二正辛酯标液和邻苯二甲酸二壬酯标液。

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