恭喜广州白云山汉方现代药业有限公司白柏获国家专利权
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龙图腾网恭喜广州白云山汉方现代药业有限公司申请的专利一种芍药内酯苷-6’-O-苯磺酸酯的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115677804B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-13发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210647520.6,技术领域涉及:C07H17/04;该发明授权一种芍药内酯苷-6’-O-苯磺酸酯的制备方法是由白柏;许文东;刘菊妍;唐顺之;袁诚;韩亚明;彭万才;梁北梅;魏邵恒;傅玉萍;李佳俐设计研发完成,并于2022-06-09向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种芍药内酯苷-6’-O-苯磺酸酯的制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于化合物领域,公开了一种芍药内酯苷‑6’‑O‑苯磺酸酯的方法,以富含芍药内酯苷的药材为起始原料,经过提取、吸附、分离纯化得到较高纯度的芍药内酯苷,采用有机金属催化剂、缚酸剂和化学性质活泼的苯磺酰氯与芍药内酯苷进行反应,产物经柱层析分离和精制得到98%以上的芍药内酯苷‑6'‑O‑苯磺酸酯,溶解于混合溶剂中,进行程序式干燥,最终得到芍药内酯苷‑6'‑O‑苯磺酸酯成品。本方法反应产率较高,且操作简单、条件温和,非常适合芍药内酯苷‑6'‑O‑苯磺酸酯的产业化生产。
本发明授权一种芍药内酯苷-6’-O-苯磺酸酯的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种芍药内酯苷-6’-O-苯磺酸酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1:从药材中提取芍药内酯苷;S2:按比例向所述芍药内酯苷中加入有机金属催化剂、缚酸剂、苯磺酰氯进行反应,反应终止后浓缩反应产物得到芍药内酯苷-6'-O-苯磺酸酯粗品;S3:将所述芍药内酯苷-6'-O-苯磺酸酯粗品分离后得到芍药内酯苷-6'-O-苯磺酸酯精品A;S4:将所述芍药内酯苷-6'-O-苯磺酸酯精品A用良溶剂溶解后,加入不良溶剂析晶,析晶后得到芍药内酯苷-6'-O-苯磺酸酯精品B;S5:将所述芍药内酯苷-6'-O-苯磺酸酯精品B溶解于混合溶剂中,所述混合溶剂为碳酸二甲酯、C3~4酮类和水按体积比4~11:0.2~0.6:1混合而成,进行程序式干燥,最终得到芍药内酯苷-6'-O-苯磺酸酯成品;所述C3~4酮类为丙酮或丁酮;所述程序式干燥包括预冻、升华干燥和解析干燥步骤;所述预冻的操作为降温至-60~-10℃并保温30~300min,所述升华干燥的操作为在30~180min内升温至-10~0℃并保温180~720min,所述解析干燥的操作为在30~240min内升温至5~20℃并保温60~600min,接着在30~240min内升温至50~65℃并保温300~1440min。
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