浙江诺亚氟化工有限公司;湖北诺亚新材料科技有限公司宋蔚昌获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江诺亚氟化工有限公司;湖北诺亚新材料科技有限公司申请的专利一种高纯度双氟磺酰亚胺钾盐的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117361452B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-13发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311338947.9,技术领域涉及:C01B21/086;该发明授权一种高纯度双氟磺酰亚胺钾盐的制备方法是由宋蔚昌;张苗苗;张鹏;吴家靖;刘飞;张昭设计研发完成,并于2023-10-12向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高纯度双氟磺酰亚胺钾盐的制备方法在说明书摘要公布了:本申请涉及一种高纯度双氟磺酰亚胺钾盐的制备方法,其包括以下步骤:将硫酰氟、氨气和三乙胺反应得到第一反应液;将第一反应液水洗后分液得到水相α与有机相β;将碱金属碳酸盐水溶液分别添加到水相α、有机相β中,有机相β分液得到水相α1与有机相β1,水相α1分液得到水相α2与有机相β2;合并水相α1与水相α2得到水相α3,继续加入碱金属碳酸盐水溶液,分液得到水相α3和有机相β3;合并有机相β1、β2与β3,得到双氟磺酰亚胺三乙胺盐,将所得双氟磺酰亚胺三乙胺盐和氢氧化钾水溶液反应得到第二反应液,经提纯处理后,即得双氟磺酰亚胺钾盐纯品。本申请能够安全高效地提升制备双氟磺酰亚胺钾盐的纯度和收率,从而提升双氟磺酰亚胺锂的纯度和收率。
本发明授权一种高纯度双氟磺酰亚胺钾盐的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高纯度双氟磺酰亚胺钾盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 在惰性气体保护下,以硫酰氟、氨气和三乙胺为原料,在有机溶剂中进行第一反应,得 到包含双氟磺酰亚胺三乙胺盐的第一反应液; 将所述第一反应液经过滤、减压浓缩、再经水洗后分液得到水相α与有机相β; 将碱金属碳酸盐水溶液分别添加到水相α、有机相β中,所述有机相β分液得到水相α1与 有机相β1,所述水相α1分液得到水相α2与有机相β2; 合并所述水相α1与水相α2得到水相α3,继续加入碱金属碳酸盐水溶液,分液得到水相α4和有机相β3; 合并所述有机相β1、β2与β3,得到有机相β4,即双氟磺酰亚胺三乙胺盐,将上述所得双氟磺酰亚胺三乙胺盐和氢氧化钾水溶液进行第二反应,得到包含双氟磺酰亚胺钾的第二反应液; 将所述第二反应液经提纯处理后,即得双氟磺酰亚胺钾盐纯品; 所述提纯处理包括以下步骤:将所述第二反应液经过滤,减压浓缩,良溶剂溶解,过滤;二次减压浓缩,不良溶剂重结晶,洗涤,真空干燥后得到双氟磺酰亚胺钾盐纯品; 所述不良溶剂的用量为理论双氟磺酰亚胺钾重量的1-10倍,所述不良溶剂加入时体系的温度控制在40-60℃;所述良溶剂选自乙醇、异丙醇、乙腈、乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚和乙酸乙酯中的至少一种;所述不良溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿和甲苯中的至少一种; 所述碱金属碳酸盐水溶液浓度为10-50wt%,所述碱金属碳酸盐水溶液的用量为每级水相或有机相重量的20-50%; 所述双氟磺酰亚胺钾盐纯品的纯度≥99.95%,水分≤20ppm,氯化物≤5ppm,游离酸≤30ppm,钠离子≤5ppm,不溶物≤50ppm。
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