广州中医药大学(广州中医药研究院)方坚松获国家专利权
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龙图腾网获悉广州中医药大学(广州中医药研究院)申请的专利一种光引发酰胺脱烷基化的方法及其应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117024295B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-13发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310794336.9,技术领域涉及:C07C231/08;该发明授权一种光引发酰胺脱烷基化的方法及其应用是由方坚松;连琪;位文涛设计研发完成,并于2023-06-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种光引发酰胺脱烷基化的方法及其应用在说明书摘要公布了:本发明公开了一种光引发酰胺脱烷基化的方法及其应用,所述光引发酰胺脱烷基化的方法,在含氧气氛下,通过光照激发式I所示化合物与氧气、氧化剂发生单电子转移形成氮的自由基正离子,然后通过氢迁移、加成反应和脱质子,得到烷基胺C‑N键断裂的式II所示脱烷基化产物。另外,发明人还发现在整个反应中添加碱有利于促进烷基胺C‑N键断裂,即在体系中加入碱,脱烷基化产物的收率会更高。本发明式I所示化合物的整个酰胺脱烷基化反应过程无需过渡金属催化剂的参与,操作简便、条件温和,对于普通酰胺实现选择性地脱烷基化具有重要的研究价值:
本发明授权一种光引发酰胺脱烷基化的方法及其应用在权利要求书中公布了:1.一种光引发酰胺脱烷基化的方法,其特征在于,包括如下步骤: 在含氧气氛下,将式I所示化合物溶于溶剂中,加入氧化剂,并进行425nm光照反应,得到式II所示脱烷基化产物; 或者,包括如下步骤: 在含氧气氛下,将式I所示化合物溶于溶剂中,加入氧化剂和碱,并进行425nm光照反应,得到式II所示脱烷基化产物; 上式中,所述R1为烷基,所述R2为氢、烷基、环烷基、芳香基或杂环基; 所述氧化剂为2,3-二氯-5,6-二氰基苯醌、过氧化二苯甲酰或过硫酸钾中的一种或多种; 所述碱为叔胺、碳酸盐、乙酸盐或叔丁醇盐中的一种或多种; 所述溶剂为乙腈、N-甲基吡咯烷酮、甲苯、二氯乙烷或四氢呋喃中的一种或多种; 所述烷基的碳原子个数为1~3个;所述环烷基为环己基或环丙基中的一种;所述芳香基为苯基、4-甲氧基苯基、3-溴苯基、3-甲基苯基或4-氰基苯基中的一种;所述杂环基为4-四氢吡喃基或5-氯噻吩基中的一种;所述叔胺为三乙胺或三乙烯二胺;所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾;所述乙酸盐为乙酸钠或乙酸钾;所述叔丁醇盐为叔丁醇钠或叔丁醇钾。
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