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青岛科技大学张立鹏获国家专利权

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龙图腾网获悉青岛科技大学申请的专利一种2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116730859B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-13发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310636586.X,技术领域涉及:C07C231/02;该发明授权一种2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备方法是由张立鹏;岳涛;吕绪涛;邢伶;卢福军;王达彤;冯维春设计研发完成,并于2023-06-01向国家知识产权局提交的专利申请。

一种2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺的制备方法,属于有机合成技术领域,具体为以邻甲苯胺为原料,经氯代、傅克酰基化、氧化开环和甲酰胺化后得到2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺;本发明方法原料易得、工艺操作简单、反应条件温和,产品收率高,三废排放量少,适合工业化生产。

本发明授权一种2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:合成路线为: ; 包括以下步骤: 1)在20~50℃下,将邻甲苯胺与盐酸加入反应器中混合均匀,向其中滴加双氧水1,双氧水1滴加完毕后继续反应,液相追踪反应进程,待邻甲苯胺反应完全后结束反应,将得到的反应液使用有机溶剂1萃取,分出有机相,向其中加入无水硫酸钠除掉有机相中的残余水分,过滤,所得滤液减压蒸馏去除溶剂,得到2-甲基-4-氯-苯胺; 所述邻甲苯胺、盐酸和双氧水1的摩尔比为1:1~10:1~5; 所述盐酸的质量浓度为10~30%; 所述双氧水1的质量浓度为10~30%; 所述有机溶剂1为二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯中的一种或两种组 合; 所述有机溶剂1与邻甲苯胺的质量比为3~5:1; 所述双氧水1的滴加速度为7~35gmin; 2)将步骤1)制得的2-甲基-4-氯-苯胺溶于有机溶剂2,向其中滴加草酰氯,控制滴加过程中温度为0~10℃,滴加完毕后再加入催化剂,升温至10~80℃继续反应,液相追踪反应进程,待2-甲基-4-氯-苯胺反应完全后结束反应,得到反应液,将所得反应液加入含有盐酸的冰水中淬灭,分出有机相,向其中加入无水硫酸钠除掉有机相中的残余水分,过滤,所得滤液减压蒸馏去除溶剂,得到5-氯-7-甲基靛红; 所述2-甲基-4-氯-苯胺、草酰氯与催化剂的摩尔比为1:1~1.2:0.0001~0.005; 所述草酰氯的滴加速度为2.5~5gmin; 所述有机溶剂2为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯或乙酸乙酯; 所述有机溶剂2、含有盐酸的冰水与2-甲基-4-氯-苯胺的质量比为2~3:5~10:1; 所述催化剂为三氯化铝、四氯化锡、三氯化铁和多聚磷酸中的一种或两种组合; 所述含有盐酸的冰水中盐酸的质量浓度为0.1~5%; 3)将步骤2)制得的5-氯-7-甲基靛红加入氢氧化钠水溶液中,在20~50℃下搅拌溶解后,向其中滴加双氧水2,控制反应体系温度为50~70℃,液相追踪反应进程,待5-氯-7-甲基靛红反应完全后结束反应,得到反应液,用0.5~5%的盐酸调节反应液的pH至2~5,过滤,所得滤饼用冰水洗涤,干燥,得到5-氯-2-氨基-3-甲基-苯甲酸,将所得5-氯-2-氨基-3-甲基-苯甲酸与氯化亚砜加入反应器中,搅拌混合均匀后,加热至50~100℃反应,液相追踪反应进程,待5-氯-2-氨基-3-甲基-苯甲酸反应完全后结束反应,得到反应液,减压蒸馏去除反应液中的氯化亚砜,向所得残留物中滴加甲胺的有机溶液,滴加结束后,减压蒸馏去除溶剂,得到2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺; 所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为5~20%; 所述双氧水2的质量浓度为10~30%; 所述双氧水2的滴加速度为2.5~12gmin; 所述5-氯-7-甲基靛红、氢氧化钠和双氧水2的摩尔比为1:1~10:1~5; 所述5-氯-2-氨基-3-甲基-苯甲酸、氯化亚砜和甲胺的摩尔比为1:1~5:1~1.2; 所述反应器添加干燥管,减压干燥温度为10~30℃; 所述甲胺的有机溶液由甲胺与有机溶剂3按照质量比为1:1~5混合得到,其中有机溶剂3为二氯甲烷、二氯乙烷、二氧六环和四氢呋喃中的一种或两种组合; 所述甲胺的有机溶液滴加速度为1~2gmin。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人青岛科技大学,其通讯地址为:266000 山东省青岛市崂山区松岭路99号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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