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龙图腾网恭喜湖南大学申请的专利替米沙坦关键中间体的绿色制备方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN115572243B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-13发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202211112396.X，技术领域涉及：C07C257/18；该发明授权替米沙坦关键中间体的绿色制备方法是由胡艾希;刘宇阳;蹇湘鄂;叶姣设计研发完成，并于2022-09-14向国家知识产权局提交的专利申请。

本替米沙坦关键中间体的绿色制备方法在说明书摘要公布了：本发明涉及抗高血压药物替米沙坦中间体——4‑甲基‑2‑丙基苯并咪唑‑6‑甲酸酯和双咪唑的电化学制备方法：4‑丁脒基‑3‑甲基苯甲酸酯经电氧化方法制得替米沙坦中间体——4‑甲基‑2‑丙基苯并咪唑‑6‑甲酸酯；3‑甲基‑4‑硝基苯甲腈经电化学方法制备替米沙坦中间体——双咪唑。电化学反应中无需有毒或危险的氧化剂或还原剂，“电子”就是清洁的反应试剂，是发展“绿色医药工业”的重要组成部分。在电化学过程中，通过改变恒电流密度，可以控制转化率和选择性；从而获得高纯度和高收率替米沙坦中间体。

本发明授权替米沙坦关键中间体的绿色制备方法在权利要求书中公布了：1.式A所示的双咪唑的电化学制备方法，其特征在于它的制备反应如下： 具体操作如下： 11.6g3-甲基-4-硝基苯甲腈、2.7g无水三氯化铝、930mg苯胺和20mL甲苯，在氮气保护下回流10h；反应冷至室温，向反应液加入冰水并充分搅拌，分液弃去有机相后，向水相加入10％氢氧化钠水溶液调pH11～12，过滤收集析出的固体并充分干燥后，得到1.8g浅黄色固体化合物C，收率71％； 2使用单槽进行电解实验，选择2×2cm2铂片作为阴电极和阳电极；1.27g化合物C，60mL乙腈溶解，180mL4％氯化钠溶液作为电解质，0.20g羟胺，25℃下，恒电流0.10A搅拌7.0h，TLC监测到原料反应完全，乙酸乙酯萃取100mL×3，选择VPE∶VEA＝1∶1石油醚乙酸乙酯柱层析得到1.21g式D所示的2-3-甲基-4-硝基苯基-1H-苯并[d]咪唑，收率95.6％； 3506mg化合物D、277mg硫酸二甲酯和414mg碳酸钾，室温下，加入10mL丙酮中并且搅拌均匀；回流2h，反应浓缩，回收大部分溶剂，再加入20mL水，收集析出的固体并充分干燥，得到507mg式E所示的1-甲基-2-3-甲基-4-硝基苯基-1H-苯并[d]咪唑淡黄色固体，收率95％； 4选择分隔式电解槽，使用质子交换膜；在装有黄铜阴极的电解槽中加入磁力搅拌子、0.267g化合物E和30mL甲醇，搅拌溶解，再加入26mL去离子水和4mL盐酸；在装有铂网阳极电解槽中，加入60mL去离子水和1.25mL硫酸；阴极使用饱和甘汞电极作为参比电极，控制电流0.8A，25℃搅拌5.0h；在阴极电解液中，加氢氧化钾溶液调至弱碱性，再用二氯甲烷萃取，旋干得到0.225g式F所示的2-甲基-4-1-甲基-1H-苯并[d]咪唑-2-基苯胺，收率95.0％； 5式F所示的2-甲基-4-1-甲基-1H-苯并[d]咪唑-2-基苯胺、3当量氯化铝和丁腈于135～140℃，反应3h，得到式G所示的N-2-甲基-4-1-甲基-1H-苯并咪唑-2-基苯基丁脒，收率95％； 6使用单槽进行电解实验，选择2×2cm2铂片作为阴电极和阳电极；1.53g化合物G，80mL乙腈溶解，160mL4％氯化钠溶液作为电解质，0.20g羟胺，25℃下恒电流0.12A搅拌8.0h，TLC监测到原料反应完全，乙酸乙酯萃取100mL×3，选择VPE∶VEA＝1∶1石油醚乙酸乙酯柱层析得到1.42g式A所示的双咪唑，收率93.3％。

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