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一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法 

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申请/专利权人:上海应用技术学院

摘要:本发明提供了一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法,属于分析检测技术领域,包括一个提取茅台酒中含氮化合物的步骤;一个利用气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术检测分析上述所得到的茅台酒中的含氮化合物,并对其进行定性定量分析的步骤。本发明采用顶空固相微萃取结合气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术分析茅台酒酒样中的含氮化合物,形成了一套茅台酒中含氮化合物的定性定量分析方法,操作简单、易行,适用性广泛。

主权项:一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法,其特征在于包括下列步骤:1一个提取茅台酒中含氮化合物的步骤:首先准备茅台酒酒样,先用去离子水稀释至酒精度为10%的溶液体系,然后取5mL该酒样,添加1g氯化钠、20μL2‑甲氧基‑3‑甲基吡嗪置于15ml或20mL顶空瓶中,顶空瓶用硅胶垫皮密封,SPME条件为:将萃取头插入到顶空瓶中,并使萃取头处于样品之上2cm,恒温水浴温度45~55℃下,萃取40~50min;萃取完成后,迅速将萃取头插入气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用仪进样口,于250℃下解吸4~6min;2一个利用气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术检测分析步骤1所得到的茅台酒中的含氮化合物的步骤:气相色谱条件:HP‑5MS毛细管色谱柱的参数为:60m×0.25mm、0.25μm;手动不分流进样,进样口温度250℃;程序升温:初始温度40℃,保留6min,以3℃min的速率升至100℃,以5℃min的速率升至230℃,保留20min;NPD温度:250℃;氢气流速:2.0mLmin;空气流速:60mLmin;载气He,流速30mLmin;MS条件:EI电离源,电子能量70eV,扫描范围30~550amu,离子源温度230℃;传输线温度280℃;四极杆温度150℃;3一个对检出的含氮化合物进行定性分析的步骤,未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase,NIST11及标准品对比进行定性;4一个对检出的含氮化合物进行定量分析的步骤,称取一定量标准品,配制于无水乙醇中作为单标贮备液,准确吸取一定量的标准贮备液用模拟酒,所述的模拟酒为体积百分比浓度为10%的乙醇溶液,配制成一系列浓度的混合标样;其中内标物质为2‑甲氧基‑3‑甲基吡嗪。

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