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申请/专利权人：大连理工大学

摘要：本发明提供一种制备析出强化型高强高导CuZr合金的设备，包括低温轧制箱体、液氮罐和温度传感器，所述低温轧制箱体内配合的设置有上轧辊和下轧辊；所述低温轧制箱体侧壁上设置有与上轧辊、下轧辊配合的材料进口和材料出口，所述材料进口和材料出口分别设置有滑动挡板，通过滑动所述滑动挡板能实现材料进口和材料出口开启和关闭；所述低温轧制箱体内壁上设置有多个喷头，所述喷头通过管路与液氮罐连通，所述喷头与液氮罐之间的管路上设置有蠕动泵；所述温度传感器设置在低温轧制箱体侧壁上。采用本发明所述设备制备得到的析出强化型高强高导CuZr合金具有优良的力学性能和导电性能。

主权项：一种制备析出强化型高强高导CuZr合金的设备，其特征在于，包括低温轧制箱体、液氮罐和温度传感器，所述低温轧制箱体内配合的设置有上轧辊和下轧辊；所述低温轧制箱体侧壁上设置有与上轧辊、下轧辊配合的材料进口和材料出口，所述材料进口和材料出口分别设置有滑动挡板，通过滑动所述滑动挡板能实现材料进口和材料出口开启和关闭；所述低温轧制箱体内壁上设置有多个喷头，所述喷头通过管路与液氮罐连通，所述喷头与液氮罐之间的管路上设置有蠕动泵；所述温度传感器设置在低温轧制箱体侧壁上。

全文数据：一种制备析出强化型高强高导CuZr合金的设备技术领域[0001]本发明涉及材料技术，尤其涉及一种制备析出强化型高强高导CuZr合金的设备。背景技术[0002]铜及铜合金由于较高的强度和良好的导电性，广泛应用于轨道交通接触线、集成电路引线框架、电阻焊电极及小型电子设备。固溶原子、晶体缺陷、晶粒尺寸等因素影响铜合金的导电性，其中，固溶原子使铜基体产生较大的晶格畸变，大幅度降低铜合金的导电性能。因此，相比与固溶强化型铜合金，析出强化型铜合金成为制备高强高导铜合金的热点。[0003]强度和导电性是一对相互矛盾的性能，提高力学性能就不可避免地降低导电性。弥散分布的析出相提高铜合金强度的同时，对导电性能影响较小，因而可以制备高强高导产品。CuZr合金是一种典型的析出强化型铜合金，传统的热机械处理法热乳-固溶-冷乳-时效可以获得一定的强度和良好的导电性，但是强度难以满足日益发展的产品需求。发明内容[0004]本发明的目的在于，针对上述现有CuZr合金强度难以满足日益发展的产品需求的问题，提出一种制备析出强化型高强高导CuZr合金的设备，该设备结构简单，采用其制备得到的合金具有优良的力学性能和导电性能。[0005]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种制备析出强化型高强高导CuZr合金的设备，包括低温乳制箱体、液氮罐和温度传感器，所述低温乳制箱体内配合的设置有上乳辊和下乳辊;所述低温乳制箱体侧壁上设置有与上乳辊、下乳辊配合的材料进口和材料出口，所述材料进口和材料出口分别设置有滑动挡板，通过滑动所述滑动挡板能实现材料进口和材料出口开启和关闭；所述低温乳制箱体内壁上设置有多个喷头，所述喷头通过管路与液氮罐连通，所述管路上设置有管阀，所述喷头与液氮罐之间的管路上设置有蠕动栗;所述温度传感器设置在低温乳制箱体侧壁上，用于实时监测箱内温度变化。[0006]进一步地，所述低温乳制箱体为双层不锈钢箱体，双层不锈钢之间填充有保温棉，能有效杜绝环境温度对乳辊的影响。[0007]进一步地，所述温度传感器的探头设置在低温乳制箱体内壁上，所述温度传感器的温度显示面板固定在低温乳制箱体外壁上。[0008]进一步地，所述喷头为4-6个，所述喷头分别朝向上乳辊和下乳辊。[0009]进一步地，所述低温乳制箱体底端设置有回流液收集凹槽，所述凹槽底端通过管路与液氮罐连接，所述管路上设置有管阀。[0010]进一步地，所述上乳辊和下乳辊附近分别设置有防结冰装置，在上乳辊和下乳辊旋转时，挡板能去除存在于乳辊上的冰，防止乳辊结冰影响乳制。[0011]进一步地，所述防结冰装置为一端固定在低温乳制箱体上，另一端邻近上乳辊或下乳辊的挡板，所述挡板邻近上乳辊或下乳辊的一端与上乳辊或下乳辊轴向平行。[0012]进一步地，所述管路为双层不锈钢管路，所述双层不锈钢之间填充保温棉。[0013]本发明的另一个目的还公开了一种采用上述设备制备析出强化型高强高导CuZr合金的方法，包括以下步骤：[0014]1、熔炼:将电解铜置于熔炼炉内，升温至1200~1280°：，保温8~15111111，加入〇1-Zr中间合金，保温8~15min，待降温至1000~1100°C将Cu-Zr合金浇注到经过预热的钢铸模中；[0015]2、均匀化处理:将浇注有Cu-Zr合金的钢铸模置于氩气保护的箱式热处理炉中，在850~920°C下保温4~8小时，随炉冷却至室温；[0016]3、热乳：用铣床铣光Cu-Zr合金表面的氧化膜和夹杂后，在820~900°C下保温1~2小时后热乳，热乳至18~25mm厚，优选为20mm;[0017]4、固溶处理:将Cu-Zr合金置于氩气保护的箱式热处理炉中，在950~980°C下保温1~3小时，后迅速用冷水淬火；[0018]5、乳辊预冷处理:使上乳辊和下乳辊先低速空转，滑动两个滑动挡板使材料进口和材料出口关闭，打开温度传感器，打开各处管阀，启动蠕动栗，调节液氮流量500-1000mlmin，最佳800mlmin，使低温乳制箱体内温度达到-150~-180°C时，关闭懦动栗，关闭各处管阀，滑动两个滑动挡板使材料进口和材料出口打开；[0019]6、低温乳制：用铣床铣光Cu-Zr合金表面氧化膜缺陷后，将Cu-Zr合金厚度加工至16~19mm，在Cu-Zr合金表面包裹一层0•1~0•3mm厚的铜皮，铜皮采用电烙铁焊上，在液氮中浸泡25~40min使Cu-Zr合金温度充分达到液氮温度77K，然后迅速置于制备析出强化型高强高导CuZr合金的设备中乳制，直至厚度为1~2mm，优选为1.5mm，获得析出强化型高强高导CuZr合金。所述在Cu-Zr合金表面包裹一层铜皮为采用电烙铁在Cu-Zr合金表面焊上一层铜皮。[0020]7、时效处理：时效工艺为350~400°C，90~120min。[0021]进一步地，本发明所采用的电解铜和CuZr中间合金在使用前均需进行预处理:首先采用铜氧化皮清洗剂清洗，洗除表面氧化物及杂质;然后用无水乙醇在超声波清洗机内清洗表面，在鼓风干燥箱中80~150°C下烘干1~2h备用。[0022]进一步地，步骤（1中电解铜与Cu-Zr中间合金的物料比为160~170:1，优选为163:1;所述电解铜纯度多99.97%;所述Cu-Zr中间合金中Zr所占的质量百分数为45~55%〇[0023]进一步地，步骤1中采用的熔炼炉为真空中频感应熔炼炉。[0024]进一步地，步骤（1中所述预热的钢铸模温度为300~350°C。所述钢铸模为方型钢铸模，可以理解本发明还可采用其他形状铸模，但方型铸模经济性最佳，因采用其他铸模铸造后，还需要将材料加工成方型。[0025]进一步地，步骤3中热乳为:每道次下压2~3mm，直至乳制20mm厚为止，每道次乳制后需保温7~15min。[0026]进一步地，步骤4中的淬火为冷水淬火。[0027]进一步地，步骤6中迅速乳制的每道次下压1mm，每道次结束后立即将Cu-Zr合金放入液氮中，保温8~lOmin后开始下一道次乳制。[0028]进一步地，步骤6后，对析出强化型高强高导CuZr合金进行时效处理，时效处理条件为:温度350-400°C，时间为90-120min。[0029]本发明采用低温乳制工艺，将CuZr合金浸泡在液氮中乳制，能有效抑制位错的运动及动态回复，从而大幅度细化晶粒，在CuZr合金中储存大量机械能以促进后续的时效过程并且促进后续时效析出的过程。[0030]通过改善乳制工艺本发明制备得到具有更优异强度和导电性的析出强化型铜锆合金。以Cu-0.3%质量分数Zr合金为例，经检测其最优综合性能为:抗拉强度602Mpa、电导率81.4%IACS，与传统热机械处理工艺相比，抗拉强度提升12.5%，而电导率仅下降3%IACS。最高机械性能时的抗拉强度634Mpa、电导率74.6%IACS，与传统热机械处理工艺相比抗拉强度提升13.4%，而电导率仅下降3%IACS。本发明满足了实际工业应用中不同产品对机械性能和导电性能的需求，获得了比传统制备方法更加优异的性能。[0031]本发明还提供了一种析出强化型高强高导CuZr合金，采用上述设备制备而成。[0032]本发明公开了一种制备析出强化型高强高导CuZr合金的设备，其结构简单、合理、紧凑，与现有技术相比较具有以下优点：[0033]1本设备能有效控制乳制温度至-150~-180°C，此温度能有效抑制乳制过程中位错的回复；[0034]2本设备能实现大规模连续生产制备超细晶产品（析出强化型高强高导CuZr合金；[0035]3采用本设备制备的产品力学性能优于传统室温乳制，制备的高强高导铜合金综合性能更佳。附图说明[0036]图1为制备析出强化型尚强尚导CuZr合金的设备的结构不意图；[0037]图2为喷头的结构示意图；[0038]图3为传统室温乳制与低温乳制等时时效硬度变化曲线；[0039]图4为传统室温乳制与低温乳制等时时效电导率的变化曲线；[0040]图5为传统室温乳制与低温乳制350°C和400°C等温时效过程中硬度的变化曲线；[00411图6为传统室温乳制与低温乳制350°C和400°C等温时效过程中导电率曲线；[0042]图7为350°C时效120min和400°C时效90min的工程应力-工程应变曲线，其中（A低温乳制，400°C下时效90min;B传统室温乳制，400°C下时效90min;C低温乳制，350°C下时效120min;D传统室温乳制，400°C下时效120min。具体实施方式[0043]以下结合实施例对本发明进一步说明：[0044]实施例1[0045]本实施例公开了一种制备析出强化型高强高导CuZr合金的设备，如图1所示，包括低温乳制箱体1、液氮罐2和温度传感器3,所述低温乳制箱体1为双层不锈钢矩形箱体，双层不锈钢之间填充有保温棉，能有效减少或杜绝环境温度对乳辊的影响。[0046]所述低温乳制箱体1内配合的设置有上乳辊4和下乳辊5;所述低温乳制箱体lii壁上设置有与上乳辊4、下乳辊5配合的材料进口和材料出口，所述材料进口和材料出口分别设置有滑动挡板6,通过滑动所述滑动挡板6能实现材料进口和材料出口开启和关闭；即实现低温乳制箱体1的开启和封闭。[0047]所述低温乳制箱体1内壁上设置有四个喷头7,两个喷头7朝向上乳辊，两个喷头7朝向下乳辊，使喷头喷出的液氮能直接喷洒在上乳辊和下乳辊上。为了保证喷洒的均匀性，所述喷头7的结构如图2所示。所述喷头7通过管路与液氮罐2连通，所述管路上设置有管阀，所述喷头7与液氮罐2之间的管路上设置有蠕动栗8;[0048]所述温度传感器3设置在低温乳制箱体1侧壁上，用于实时监测箱体内温度变化。具体地，所述温度传感器的探头设置在低温乳制箱体内壁上，所述温度传感器的温度显示面板固定在低温乳制箱体外壁上。[0049]所述低温乳制箱体底端设置有回流液收集凹槽，所述凹槽底端通过管路与液氮罐连接，所述管路上设置有管阀。所述管路为双层不锈钢管路，所述双层不锈钢之间填充保温棉。[0050]所述上乳辊和下乳辊附近分别设置有防结冰装置9,在上乳辊和下乳辊旋转时，挡板能去除存在于乳辊上的冰，防止乳辊结冰影响乳制。具体地，所述防结冰装置为一端固定在低温乳制箱体上，另一端邻近上乳辊或下乳辊的挡板，所述挡板邻近上乳辊或下乳辊的一端与上乳辊或下乳辊轴向平行。[0051]采用本实施例设备制备析出强化型高强高导CuZr合金的步骤如下：[0052]原材料预处理[0053]1将2484.7g电解纯铜（纯度彡99.97%，质量分数，下同），15.28gCuZr中间合金49.09%Zr用铜氧化皮清洗剂清洗，洗除表面氧化物及杂质；[0054]2用无水乙醇在超声波清洗机内清洗表面，在鼓风干燥箱中100°C下烘干2h。[0055]高强高导CuZr合金制备[0056]1熔炼:采用真空中频感应熔炼炉，将电解铜置于熔炼炉中，升温至1250°C后保温lOmin，加入Cu-Zr中间合金，保温lOmin，待降温至1050°C浇注到经过350°C预热的方型钢铸模中。[0057]2均匀化处理:将浇注有Cu-Zr合金的钢铸模置于氩气保护的箱式热处理炉中，在900°C下保温5小时，随炉冷却。[0058]3热乳：用铣床铣光Cu-Zr合金表面氧化膜、夹杂等后，在850°C保温1小时后热车L，每道次下压3mm，6道次后由30mm厚乳制20mm厚，每道次乳制后需保温lOmin。[0059]4固溶处理:将Cu-Zr合金置于氩气保护的箱式热处理炉中，在972°C下保温1小时，后迅速用冷水淬火。[0060]5乳辊预冷处理:使上乳辊和下乳辊先低速空转，滑动两个滑动挡板使材料进口和材料出口关闭，打开温度传感器，打开各处管阀，启动蠕动栗，调节液氮流量500-1000mlmin，最佳800mlmin，使低温乳制箱体内温度达到-150~-180°C时，关闭懦动栗，关闭各处管阀，滑动两个滑动挡板使材料进口和材料出口打开；[0061]乳辊先低速空转，关闭前后两个可滑动挡板，打开温度传感器，打开各处管阀，启动蠕动栗，调节流量800mlmin。带箱内温度达到-160°C时，关闭蠕动栗，关闭各处管阀，打开前后两个可滑动挡板。[0062]6低温乳制：用铣床铣光Cu-Zr合金表面氧化膜等缺陷后，将Cu-Zr合金厚度加工至18mm。在Cu-Zr合金表面包裹一层0.1mm厚的铜皮，在液氮中浸泡30min使Cu-Zr合金温度充分达到液氮温度77K，然后迅速置于制备析出强化型高强高导CuZr合金的设备中乳制，每道次下压1mm，直至1.5mm，获得析出强化型高强高导CuZr合金。每道次结束后立即将°：放入液氮中，保温lOmin后开始下一道次。[0063]7时效处理:从步骤6得到的析出强化型高强高导CuZr合金上取10X10mm2样品若干，分别在100°C、150°C、200°C、250°C、300°C、325°C、350°C、375°C、400°C、425°C、450°C、475°C、500°C下进行1小时等时时效;将上述时效样品机械抛光后，测量显微维氏硬度，每个样品至少测试10个点，并找出硬度值峰值对应的温度。选取350°C和400°C两个温度，分别进行3〇111；[11、60111；[11、90111；[11、120111；[11、150111；[11、180111；[11、210111；[11的等温时效，机械抛光后，测量显微维氏硬度。[0064]8确定最优时效工艺:分别测试所有时效样品的电导率，通过硬度和电导率测试找出最优综合性能对应的时效工艺为400°C、90min，获得最高机械性能对应的时效工艺为350°C、120min。[0065]本实施例对比了传统室温乳制和低温乳制获得的Cu-Zr合金的力学性能和导电性能，如图3-6所示：[0066]图3为传统室温乳制与低温乳制等时时效硬度变化曲线，可见，本发明实施例低温乳制制备得到析出强化型高强高导CuZr合金比与传统室温乳制相比，硬度明显提升，低温乳制制备得到析出强化型高强高导CuZr合金在350°C时效lh时硬度达到峰值，而传统室温乳制在400°C时效1h才达到峰值。因此，选取350°C和400°C进行下一步等温时效。[0067]图4为传统室温乳制与低温乳制等时时效电导率的变化曲线，可见，低温乳制制备得到析出强化型高强高导CuZr合金在提高强度的同时，电导率下降很少。[0068]如图5为传统室温乳制与低温乳制350°C和400°C等温时效过程中硬度的变化曲线，可见低温乳制制备得到析出强化型高强高导CuZr合金比室温乳制硬度高。[0069]图6为传统室温乳制与低温乳制350°C和400°C等温时效过程中导电率的变化曲线，综合图3和图4可见，低温乳制样品在350°C时效120min可以获得最高力学性能，在400°C时效90min时可以获得较为优异的综合性能，即良好的机械性能和导电性能。[0070]图7为350°C时效120min和400°C时效90min的工程应力-工程应变曲线，图中可以看出低温乳制样品在350°：时效12〇111111时获得最高抗拉强度6341^&，此时电导率为74.6%IACS，而相同条件下传统室温乳制抗拉强度为559Mpa，电导率为78.73%IACS。低温乳制样品在400°C时效90min时抗拉强度602Mpa，电导率81.4%IACS，而相同条件下传统室温乳制抗拉强度为535Mpa，电导率为84.73%IACS•[0071]经检测本实施例制备得到的析出强化型高强高导CuZr合金的力学性能和导电性能如表1所示：[0072]表1本实施例低温乳制与传统室温乳制力学性能和导电性能对比[0073][0074]本发明开发出制备最优综合性能和最高抗拉强度的制备工艺，与传统工艺相比，机械性能提升至少12%，而导导率仅降低3%IACS左右。成功制备抗拉强度602Mpa、电导率81.4%IACS的Cu-0.3%质量分数）Zr合金，与传统热机械处理工艺相比，抗拉强度提升12.5%，而电导率仅下降3%IACS。[0075]最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

权利要求：1.一种制备析出强化型高强高导CuZr合金的设备，其特征在于，包括低温乳制箱体、液氮罐和温度传感器，所述低温乳制箱体内配合的设置有上乳辊和下乳辊;所述低温乳制箱体侧壁上设置有与上乳辊、下乳辊配合的材料进口和材料出口，所述材料进口和材料出口分别设置有滑动挡板，通过滑动所述滑动挡板能实现材料进口和材料出口开启和关闭；所述低温乳制箱体内壁上设置有多个喷头，所述喷头通过管路与液氮罐连通，所述喷头与液氮罐之间的管路上设置有蠕动栗;所述温度传感器设置在低温乳制箱体侧壁上。2.根据权利要求1所述制备析出强化型高强高导CuZr合金的设备，其特征在于，所述低温乳制箱体为双层不锈钢箱体，双层不锈钢之间填充有保温棉。3.根据权利要求1所述制备析出强化型高强高导CuZr合金的设备，其特征在于，所述温度传感器的探头设置在低温乳制箱体内壁上，所述温度传感器的温度显示面板固定在低温乳制箱体外壁上。4.根据权利要求1所述制备析出强化型高强高导CuZr合金的设备，其特征在于，所述喷头为4-6个。5.根据权利要求1所述制备析出强化型高强高导CuZr合金的设备，其特征在于，所述低温乳制箱体底端设置有回流液收集凹槽，所述凹槽底端通过管路与液氮罐连接，所述管路上设置有管阀。6.根据权利要求1所述制备析出强化型高强高导CuZr合金的设备，其特征在于，所述上乳辊和下乳辊附近分别设置有防结冰装置。7.根据权利要求6所述制备析出强化型高强高导CuZr合金的设备，其特征在于，所述防结冰装置为一端固定在低温乳制箱体上，另一端邻近上乳辊或下乳辊的挡板，所述挡板邻近上乳辊或下乳辊的一端与上乳辊或下乳辊轴向平行。8.根据权利要求1所述制备析出强化型高强高导CuZr合金的设备，其特征在于，所述管路为双层不锈钢管路，所述双层不锈钢之间填充保温棉。9.一种采用权利要求1-8任意一项所述设备制备析出强化型高强高导CuZr合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：1、熔炼:将电解铜置于熔炼炉内，升温至1200~1280°C，保温8~15min，加入Cu-Zr中间合金，保温8~15min，待降温至1000~1100°C将Cu-Zr合金浇注到经过预热的钢铸模中；2、均匀化处理:将浇注有Cu-Zr合金的钢铸模置于氩气保护的箱式热处理炉中，在850~920°C下保温4~8小时，随炉冷却至室温；3、热乳：用铣床铣光Cu-Zr合金表面的氧化膜和夹杂后，在820~900°C下保温1~2小时后热乳，热乳至18~25mm厚；4、固溶处理:将Cu-Zr合金置于氩气保护的箱式热处理炉中，在950~980°C下保温1~3小时，后迅速用冷水淬火；5、乳辊预冷处理:使上乳辊和下乳辊先低速空转，滑动两个滑动挡板使材料进口和材料出口关闭，打开温度传感器，打开各处管阀，启动蠕动栗，调节液氮流量500-1000mlmin，使低温乳制箱体内温度达到-150~-180°C时，关闭蠕动栗，关闭各处管阀，滑动两个滑动挡板使材料进口和材料出口打开；6、低温乳制：用铣床铣光Cu-Zr合金表面氧化膜缺陷后，将Cu-Zr合金厚度加工至16~19mm，在Cu-Zr合金表面包裹一层0.1~0.3mm厚的铜皮，铜皮采用电烙铁焊上，在液氮中浸泡25~40min使Cu-Zr合金温度充分达到液氮温度77K，然后迅速置于制备析出强化型高强高导CuZr合金的设备中乳制，直至厚度为1~2mm，获得析出强化型高强高导CuZr合金；7、时效处理:时效工艺为350~400°C，90~120min。

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