申请/专利权人：中北大学

申请日：2018-06-06

公开（公告）日：2020-07-03

公开（公告）号：CN108983121B

主分类号：G01R33/02(20060101)

分类号：G01R33/02(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.07.03#授权;2019.01.04#实质审查的生效;2018.12.11#公开

摘要：本发明属于固态原子磁强计领域和微纳加工制造领域，特别是公开了一种集成ODMR功能部件的金刚石NV磁强计及其制作工艺，本发明将制备有NV色心系综的块状金刚石片进行磨边整形得到梯台状金刚石，随后通过薄膜生长工艺在金刚石上表面制备出多层介质组合的反射膜，并且在底部制备多层介质组合的截止滤波膜，两种光学功能膜包裹金刚石介质形成一个陷光结构，最后，在这个金刚石为主体的陷光结构上制备出环形微波天线，开凿通光孔，微组装激光二极管和光电二极管，实现集成的NV磁强计，本发明开创性的以金刚石为核心集成设计总体陷光腔结构和系统调制光子收集各功能部件，能够最大化提高固态原子磁强计灵敏度和减小器件体积。

主权项：1.集成ODMR功能部件的金刚石NV磁强计，其特征在于，包括：一个陷光结构，陷光结构的主体为含有NV色心系综的块状金刚石4，金刚石4的底面包覆有截止滤波膜5，金刚石4的上表面包覆有反射膜3，陷光结构的上表面开设通光孔7；设置在陷光结构上表面的环形微波天线2，微波天线2外接微波信号；通光孔7处的陷光结构上微组装有激光二极管1，用于发出激发光源；紧贴在陷光结构底部的光电二极管6，其负责收集经滤波后陷光结构发出的荧光。

全文数据：集成ODMR功能部件的金刚石NV磁强计及制作工艺技术领域[0001]本发明属于固态原子磁强计领域和微纳加工制造领域，特别是涉及一种集成0DMR功能部件的金刚石NV磁强计及其制作工艺。背景技术[0002]磁检测技术作为主要物理量探测在科学研宄、工程技术应用，以及生物医疗等领域有着巨大的研究价值。在众多磁检测技术中金刚石固态磁检测技术具有精度高、响应时间快、可兼容集成拓展应用等优势。[0003]金刚石固态磁强计主要通过微波调制NV色心能级跃迁辐射出的荧光信号实现对周围磁场信息的检测。金刚石中的NV色心是通过在人造金刚石中注入一定浓度的N取代的原金刚石中C，并且在相邻晶格存在一"^空位Vacancy，形成一个氮-空位N_V结构。N比C多出一个电子，因此形成的NV结构便多出一个易于操控的电子，受波长532mn绿激光激发后会发出荧光，在频率2_87GHz微波调制下辐射出的荧光谱显示出电子自旋共振ESR。当处于不同磁场环境中，ESR谱中塞曼分裂程度对应了不同大小及方向的磁信息。利用这一原理搭建一个光激发检测磁共振0DMR信息的多物理场系统可以检测到微弱磁信号。[0004]在2〇05年，加州大学SantaBarbara分校R.J.EPSTEIN首次验证了NV色心随磁场变化敏感特性。随后的研宄也定量得出对于磁灵敏度的提高更NV色心荧光收集效率和微波调制效率等一系列相关参数密切相关。采用微纳加工集成技术实现微波部件与激光部件集成于金刚石一体可以减小各种中间传输损耗。同时，由于需要激光与微波信号共同作用调制出所检测的磁信号，通常系统体积较大。只有当磁检测敏感部件足够小，且集成封装到一个较小尺寸范围内才具备更为广阔的商业用途。在此，我们提出本发明所述的集成0DMR各功能部件于金刚石上的NV色心磁强计方案，以实现器件小型化与高性能。发明内容[0005]本发明旨在克服现有技术不足，解决了现阶段磁强计体积大、集成度低的问题，提供一种集成0DMR功能部件的金刚石NV磁强计及其制作工艺，本发明在金刚石基底上运用微纳加工技术与微组装技术实现NV色心的高效激发、全荧光收集和高效微波调制的0DMR系统，并将其应用到微弱磁信号的收集的高精度探测，整个系统的集成度高。[0006]为解决上述技术问题，本发明保护的一个技术方案为:集成0DMR功能部件的金刚石NV磁强计，包括：[0007]—个陷光结构，其上表面开设通光孔；[0008]设置在陷光结构上表面的环形微波天线，微波天线外接微波信号；[0009]通光孔处的陷光结构上微组装有激光二极管，用于发出激发光源；[0010]紧贴在陷光结构底部的光电二极管，其负责收集经滤波后陷光结构发出的荧光。[0011]进一步地，所述陷光结构的主体为含有NV色心系综的块状金刚石，金刚石的底面包覆有截止滤波膜，金刚石的上表面包覆有反射膜。[0012]进一步地，所述金刚石的整体结构为梯台型。[0013]进一步地，所述反射膜采用DBR全反射膜。[0014]进一步地，所述激光二极管为绿激光二极管，其产生波长为532nm的激光。[0015]本发明保护的另一个技术方案为:集成0DMR功能部件的金刚石NV磁强计的制作工艺，按照以下步骤进行：[0016]1带NV色心金刚石整形:将制备的带NV色心的块状金刚石片进行磨边整形，使其整体呈现梯台型；[0017]2DBR反射膜外延生长:采用双介质材料交替外延生长出分布式布拉格反射多层膜结构，用于囚禁入射的激发光子；[0018]3微波天线制备:通过溅射金属层，之后进行一次完整的紫外光刻工艺图形化出天线的结构，再通过刻蚀以光刻胶为掩膜进行金属层转移，得到集成的微波天线；[0019]4DBR膜系刻蚀:经过一次紫外光刻工艺和离子束刻蚀工艺将DBR层进行入射光的通孔刻蚀；[0020]5截止滤波膜系外延生长:在金刚石的荧光收集检测面进行截止滤波层膜系外延生长；[0021]6半导体激光二极管微组装:在DBR层上所留激光入射口处可以通过微组装工艺将半导体激光器进行微组装工艺集成；[0022]7光电二极管微组装:在器件底部将光电二极管与器件结合到一起，构成最终的集成NV磁强计。[0023]与现有技术相比，本发明的创新点及其优势体现在以下几点：[0024]1、本发明围绕金刚石集成制造一个小型0DMR系统，实现了磁检测所需各功能部件最大化集成。[0025]2、本发明采用光学功能膜结构，将激发光子陷制在金刚石介质腔体内高效激发出荧光，而同时激发出的荧光能通过截止滤波膜层被光电二极管高效收集。[0026]3、本发明将激光二极管与光电检测二极管通过微组装工艺集成于块状金刚石之上，NV色心磁检测无需外部导入激光激发，而改为通电电致激发集成的激光二极管产生所需532nm绿激光，对于激发出的荧光直接由底部光电二极管收集，减小了中间损耗，具备高收集效率。附图说明[0027]下面结合附图对本发明做进一步详细的说明。[0028]图1为本发明的一种集成金刚石NV磁强计示意图。[0029]图2为本发明的集成金刚石NV磁强计各功能部件展开图。[0030]图3为本发明NV磁强计的加工工艺流程图。[0031]图中为激光二极管，2为微波天线，3为反射膜，4为金刚石，5为截止滤波膜，6为光电二极管，7为通光孔。具体实施方式[0032]为使本发明的目的、特征和优点能够明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细说明。[0033]如图1、图2所示，本发明巧妙地使用光学功能膜结构，以块状金刚石4为主体，制备出光学膜包裹金刚石4介质的陷光结构，在此结构上集成ODMR测试相关功能部件，实现集成的NV磁强计。其结构主要包括陷光结构、环形微波天线2、激光二极管1以及光电二极管6四部分：[0034]陷光结构是将制备有NV色心系综的块状金刚石4片进行磨边整形得到梯台状金刚石4,随后通过薄膜生长工艺在金刚石4上表面制备出多层介质组合的反射膜3,并且在底部制备多层介质组合的截止滤波膜5,两种光学功能膜包裹金刚石4介质形成一个陷光腔体，陷住激光二极管1所产生的532nm绿光。[0035]环形微波天线2设置在陷光结构上表面，微波天线2外接微波信号后对NV色心荧光信号产生电子自旋共振调制，激光二极管1微组装在通光孔7处的陷光结构上，用于发出激发光源，光电二极管6紧贴在陷光结构底部，其负责收集经滤波后陷光结构发出的荧光。[0036]全反射膜3具备在可见光范围内全反射性，而截止滤波膜55具备反射低于600nm波长光，高效透射大于600nm波长光，两种膜的组合应用有效实现将激光二极管1产生的532nm波长激光限制在金刚石4腔体内反复激发NV辐射出荧光，并限制荧光只能通过底部截止滤波膜5被光电二极管6收集。[0037]本发明的金刚石4NV磁强计的工作原理为：[0038]本发明利用金刚石4NV色心受532mn激光激发出荧光信号，荧光信号经微波调制得至IJ电子自旋ESR谱。受外部磁场影响ESR谱塞曼分裂程度跟磁场变化严格相关，当提高激光激发效率，荧光收集效率和微波调制效率时，磁检测灵敏度会大大提高。另外，配合外部信号处理技术，如锁相放大，噪声抑制等还可以对微弱磁信号进行高精度检测。[0039]本发明主要是在块状金刚石上集成制造微波天线；整片金刚石表面镀陷光膜，形成金刚石腔体的陷光结构，通过预留的激光入射孔引入532nm波长激光激发金刚石内部的NV色心。由于整片金刚石被反射膜包裹成陷光腔体，入射的532nm激光会被最大化利用，同时激发出的荧光波长610-800mn会通过金刚石腔体镀有截止滤光膜的面高效透射。微波天线接入微波源后在2.87GHz频率附近调控ESR信号谱。在确保了激发光源高效激发与荧光高效收集同时，微波信号紧贴金刚石调制内部NV色心磁共振信号，保障整个0DMR测试系统的高度集成化与低功耗高效率检测。此种方案开创性的以金刚石为核心集成设计总体陷光腔结构和系统调制光子收集各功能部件，能够最大化提高固态原子磁强计灵敏度和减小器件体积。[0040]如图3所示，本发明保护的另一个技术方案为:集成0DMR功能部件的金刚石NV磁强计的制作工艺，按照以下步骤进行：[0041]1带NV色心金刚石4整形a-⑹：将制备的带NV色心的块状金刚石4片进行磨边整形，使其整体呈现梯台型；[0042]2DBR反射膜3外延生长c:采用双介质材料交替外延生长出分布式布拉格反射多层膜结构，用于囚禁入射的激发光子；[0043]3微波天线2制备d-⑹：通过溅射金属层d，之后进行一次完整的紫外光刻工艺图形化出天线的结构e_⑴，再通过刻蚀以光刻胶为掩膜进行金属层转移，得到集成的微波天线2g-⑹；[0044]4DBR反射膜系刻蚀⑴-（1:经过一次紫外光刻工艺和离子束刻蚀工艺将DBR层进行入射光的通孔刻蚀；[0045]5截止滤波膜5系外延生长m:在金刚石4的荧光收集检测面进行截止滤波层膜系外延生长；[0046]6光电二极管6微组装n:在DBR层上所留激光入射口处可以通过微组装工艺将半导体激光器进行微组装工艺集成；[0047]7光电二极管6微组装〇:在器件底部将光电二极管6与器件结合到一起，构成最终的集成NV磁强计。[0048]本发明在含有NV色心的块状金刚石4上集成制备全反射镀膜、截止滤波膜5和金属微波天线2结构，再通过微组装工艺集成532mn激光二极管1和光电探测器构成一个高度集成化的0DMR测试系统。这个集成化的系统能有效囚禁532nm激发激光，增加金刚石4中NV色心的激发效率。激发出的荧光波长〜637nm经截止滤波膜5高效透射被光电二极管6检测。直接制备到金刚石4之上的金属环形天线引入微波信号后能够高效调制荧光信号。运用这套集成化0DMR磁测量系统能进彳丁岗灵敏度度磁磁测量。[0049]上面结合附图对本发明方案的实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

权利要求：1.集成ODMR功能部件的金刚石NV磁强计，其特征在于，包括：一个陷光结构，其上表面开设通光孔7;设置在陷光结构上表面的环形微波天线⑵，微波天线⑵外接微波信号；通光孔7处的陷光结构上微组装有激光二极管（1，用于发出激发光源；紧贴在陷光结构底部的光电二极管6，其负责收集经滤波后陷光结构发出的荧光。2.根据权利要求1所述的集成0DMR功能部件的金刚石NV磁强计，其特征在于:所述陷光结构的主体为含有NV色心系综的块状金刚石4，金刚石4的底面包覆有截止滤波膜⑸，金刚石⑷的上表面包覆有反射膜⑶。3.根据权利要求2所述的集成0DMR功能部件的金刚石NV磁强计，其特征在于:所述金刚石⑷的整体结构为梯台型。4.根据权利要求2所述的集成0DMR功能部件的金刚石NV磁强计，其特征在于:所述反射膜⑶采用DBR全反射膜。5.根据权利要求1所述的集成0DMR功能部件的金刚石NV磁强计，其特征在于:所述激光二极管1为绿激光二极管，其产生波长为532nm的激光。6.权利要求2-5所述的任一集成0DMR功能部件的金刚石NV磁强计的制作工艺，其特征在于，按照以下步骤进行：1带NV色心金刚石⑷整形:将制备的带NV色心的块状金刚石⑷片进行磨边整形，使其整体呈现梯台型；2DBR反射膜3外延生长:采用双介质材料交替外延生长出分布式布拉格反射多层膜结构，用于囚禁入射的激发光子；3微波天线2制备:通过溅射金属层，之后进行一次完整的紫外光刻工艺图形化出天线的结构，再通过刻蚀以光刻胶为掩膜进行金属层转移，得到集成的微波天线2;4DBR膜系刻蚀:经过一次紫外光刻工艺和离子束刻蚀工艺将DBR层进行入射光的通孔刻蚀；5截止滤波膜5系外延生长:在金刚石⑷的荧光收集检测面进行截止滤波层膜系外延生长；6半导体激光二极管（1微组装:在DBR层上所留激光入射口处可以通过微组装工艺将半导体激光器进行微组装工艺集成；7光电二极管6微组装:在器件底部将光电二极管6与器件结合到一起，构成最终的集成NV磁强计。

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