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申请/专利权人：北京化工大学

摘要：本发明公开了一种掺杂碳纳米管的Blue‑TiO2CNT‑PbO2电极材料的制备方法，属于电催化技术领域。本发明以价格便宜且来源广泛的钛板为电催化的原材料，以钛板为基底的掺杂碳纳米管的Blue‑TiO2CNT‑PbO2电极材料，降低了制备的成本和制备的复杂程度；在钛板的基础上制备蓝色纳米管，其具有更高的比表面积和较普通纳米管具有更高的导电性，性能更稳定。在其的基础上进行PbO2的电沉积，制备出具有更高催化活性和导电性的电极材料，制备过程简单，可大面积制备和广泛应用；碳纳米管具有较好的分散性，由于碳纳米管会影响铅沉积的过程，阻碍铅在钛纳米管上的连续生长，使电极表面晶体颗粒更加致密均匀，使电极结构更稳定，解决因钛和铅表面结构的差异导致的电极铅层脱落的问题。

主权项：1.一种掺杂碳纳米管的Blue-TiO2CNT-PbO2电极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1）钛板表面清理和粗化，钛板用砂纸快速打磨直至钛板表面呈白色金属光泽，去离子水洗干净，去除油污和表面氧化层；然后在20%的硫酸中消解，最后在10%的草酸中刻蚀；2）Blue-TNA的制备；首先在42V的条件下进行第一次氧化，配置0.25wt.%NH4F和2vol.%H2O的乙二醇电解质溶液，以Ti板为阳极，以钛板为阴极，进行阳极氧化6h，极板间距为2cm；然后将得到的TNA在配置的含有0.1wt％NH4F和1vol.％H2O的乙二醇电解质溶液中在60V下直接进行二次阳极氧化1小时，将形成的TNA在450°C的空气中以2°Cmin的升温速率退火2h；最后将TNA在10%甲酸溶液中以5mAcm2的电流密度电化学还原5分钟；将形成的TNA在500°C的空气中以2°Cmin的升温速率退火2h；3）活性层CNT-PbO2的电沉积；采用电沉积法制备α-PbO2中间层，电沉积液为含0.1molLPbO的3.5molLNaOH溶液；采用电沉积法制备β-PbO2表面活性层，电沉积液为含0.125molLPbNO32和0.01molLNaF的0.1molLHNO3溶液，电沉积溶液中加入5gL的碳纳米管；电沉积条件为：电流密度20mAcm2，时间为1h；完成Blue-TiO2CNT-PbO2的制备；步骤1中，钛板消解处理后进行除油，将消解后的电极放置在80°C的40％NaOH中脱脂30分钟；将制备的Blue-TiO2CNT-PbO2的电极材料用作降解实验的阳极材料，阴极选用不锈钢电极，使用Na2SO4作为电解质，将两个电极分别接到直流电源上的正极和负极上，阳极催化剂表面将会发生强烈的氧化反应，阴极发生还原反应，阳极表面产生大量的·OH自由基将污染物彻底氧化。

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