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一种DL-苏式-对氯苯丝氨酸的合成方法 

申请/专利权人:山东普洛汉兴医药有限公司;普洛药业股份有限公司

申请日:2020-04-29

公开(公告)日:2024-03-08

公开(公告)号:CN111440079B

主分类号:C07C227/04

分类号:C07C227/04;C07C229/36;C07C227/40;C07C227/42

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.03.08#授权;2024.02.20#著录事项变更;2024.02.20#著录事项变更;2020.08.18#实质审查的生效;2020.07.24#公开

摘要:本发明公开了一种DL‑苏式‑对氯苯丝氨酸的合成方法,该合成方法分为两步进行;第一步:将对氯苯甲醛和甘氨酸在缩合条件a下进行反应,制备得到缩合中间体,将该缩合中间体进行分离;第二步:分离的缩合中间体在分解条件b下进行反应,制备得到DL‑苏式‑对氯苯丝氨酸。本发明中所使用的原料均有工业化生产,原料易得,收率高,选择性高,产品纯度高,成本低,且工艺规避金属盐催化剂,解决废水难以处理的困境,后续操作简单,对环境友好,适应工业化生产。

主权项:1.一种DL-苏式-对氯苯丝氨酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1在碱催化剂的作用下,对氯苯甲醛和甘氨酸发生缩合反应,然后分离得到缩合中间体固体;步骤1中,所述的缩合反应的pH值为12~14;所述的缩合反应的温度为35~70℃;反应时间为10小时以上;步骤1中,所述的缩合反应溶剂选自甲醇或甲醇水的混合溶剂;2步骤1得到的缩合中间体固体在酸催化剂的作用下发生分解反应,反应结束后,经过后处理得到所述的DL-苏式-对氯苯丝氨酸;步骤2中,所述的酸催化剂选自硫酸;步骤2中,所述的分解反应在水中进行;步骤2中,所述的后处理方法为:得到的滤液加碱调节pH=5~7进行结晶操作,再经过滤、洗涤、烘干操作后得到DL-苏式-对氯苯丝氨酸产物。

全文数据:

权利要求:

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