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申请/专利权人：上海长征医院

摘要：本发明公开了一种昆仙胶囊24种成分同时定量的分析方法，包括以下步骤：供试品溶液的制备：对照品溶液和混合对照品溶液的制备：采用超高效液相色谱‑电喷雾串联三重四级杆质谱检测供试品溶液、对照品溶液和混合对照品溶液中的成分，同时确定了昆仙胶囊中的24种成分，分别为雷公藤定碱、雷公藤次碱、雷公藤晋碱、朝藿定A、朝藿定A1、朝藿定C、朝藿定B、雷公藤新碱、淫羊藿苷、箭藿苷B、宝藿苷I、金丝桃苷、雷公藤红素、紫云英苷、雷公藤甲素、雷酚内酯、箭藿苷A、2″‑O‑鼠李糖基淫羊藿次苷II、异槲皮苷、新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、槲皮素、山柰酚。该方法具有专属性强、灵敏度高、分析时间短的特点。

主权项：1.一种昆仙胶囊24种成分同时定量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，供试品溶液的制备：将昆仙胶囊内容加入70％甲醇中，超声1～30min，离心分离，取上清液和内标溶液，用70％甲醇定容，过微孔滤膜，取续滤液得到供试品溶液；第二步，对照品溶液和混合对照品溶液的制备：精密称定雷公藤定碱、雷公藤次碱、雷公藤晋碱、朝藿定A、朝藿定A1、朝藿定C、朝藿定B、雷公藤新碱、淫羊藿苷、箭藿苷B、宝藿苷I、金丝桃苷、雷公藤红素、紫云英苷、雷公藤甲素、雷酚内酯、箭藿苷A、2″-O-鼠李糖基淫羊藿次苷II、异槲皮苷、新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、槲皮素、山柰酚对照品及茯苓酸，用甲醇溶解并稀释至刻度，分别得到各化合物的对照品溶液；混合对照品溶液：将上述制备的各对照品溶液分别用70％甲醇稀释，配制成系列梯度浓度的混合对照品溶液；第三步，采用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱检测供试品溶液、对照品溶液和混合对照品溶液中的成分，同时确定了昆仙胶囊中的24种成分，分别为雷公藤定碱、雷公藤次碱、雷公藤晋碱、朝藿定A、朝藿定A1、朝藿定C、朝藿定B、雷公藤新碱、淫羊藿苷、箭藿苷B、宝藿苷I、金丝桃苷、雷公藤红素、紫云英苷、雷公藤甲素、雷酚内酯、箭藿苷A、2″-O-鼠李糖基淫羊藿次苷II、异槲皮苷、新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、槲皮素、山柰酚；所述超高效液相色谱的条件：色谱柱AgilentZORBAXSBC18，流动相A为甲醇，B为含0.2％甲酸的10mmolL乙酸铵水溶液；梯度洗脱程序为0～1.0min，10％～15％A；1.0～2.0min，15％～65％A；2.0～8.5min，65％～95％A；8.5～9.0min，95％A，流速0.4mLmin，柱温35℃，进样量5μL；所述电喷雾串联三重四级杆质谱的条件：离子源为ESI；检测模式：正、负离子模式；扫描方式：多反应监测MRM；喷雾电压：4000V；离子源温度：350.0℃。

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