申请/专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司

申请日：2019-10-21

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN112759690B

主分类号：C08F132/08

分类号：C08F132/08;C08F232/08;C08F236/20;C08F4/80;C08F2/01;B01F33/00;B01F23/40

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2022.09.30#实质审查的生效;2021.05.07#公开

摘要：本发明高分子材料领域，具体涉及一种聚双环戊二烯复合材料及其制备方法。聚双环戊二烯复合材料，包含质量比的以下组份：双环戊二烯单体与催化剂的物质的量比为5000‑50000：1，双环戊二烯单体与抗氧剂的质量为100：0.01‑2。其制备步骤包括：溶有双环戊二烯及抗氧剂的有机溶剂与溶有催化剂的有机溶剂经多段管式混合器混合后立即注入模具，于40℃～80℃反应成型后，于120℃～150℃进行后处理。采用多段管式微流道混合聚合工艺，大大提高混合效果，降低催化剂用量，生产工艺简单，所得聚双环戊二烯复合材料性能优良。

主权项：1.一种聚双环戊二烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配置催化剂溶液A：在手套箱中称取Grubbs第二代催化剂，将其溶解在二氯甲烷中，制备成40mgml的催化剂溶液；（2）配置双环戊二烯-乙叉降冰片烯混合溶液B：双环戊二烯与乙叉降冰片烯分别事先都加入过量的氢化钙，在80℃下氮气保护下搅拌12h，减压蒸馏进行精制；称取95％双环戊二烯与5％乙叉降冰片烯，在氮气保护下加入以双环戊二烯质量计0.01％-2％抗氧剂邻二叔丁基对甲基苯酚，于低温反应浴上充分搅拌均匀，控制温度在10-30℃；所述双环戊二烯与乙叉降冰片烯的纯度均大于95%；（3）混合固化成型：根据双环戊二烯单体与催化剂的物质的量比为10000：1，量取A溶液和B溶液，将A溶液与B溶液在氮气保护下经多段管式混合器快速混合，注入反应模具中，模具开始进行程序升温，保持反应温度在60℃，恒温1h，后处理温度为140℃，保温1h；（4）待模具冷却后，进行脱模，即得所述聚双环戊二烯复合材料。

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