申请/专利权人：江苏科技大学

申请日：2022-11-04

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN115885990B

主分类号：A01N25/28

分类号：A01N25/28;A01N37/18;A01P1/00;A01P3/00;A01P7/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2023.04.21#实质审查的生效;2023.04.04#公开

摘要：本发明公开一种壳聚糖‑辣椒碱微胶囊材料及其制备方法。所述的壳聚糖‑辣椒碱微胶囊材料，由高密度壳聚糖制备的磷酸化壳聚糖，羧甲基壳聚糖为壁材，辣椒碱为芯材制备成粒径为85～110μm不规则球形的壳核结构微胶囊材料。所述制备方法具有操作过程简单、绿色无污染、反应条件易温和、易控制等特点，并且制备的材料粒径均匀、缓释性能好、抗虫性好等优点。

主权项：1.一种壳聚糖-辣椒碱微胶囊材料的制备方法，所述的微胶囊材料由高密度壳聚糖制备的磷酸化壳聚糖，羧甲基壳聚糖为壁材，辣椒碱为芯材制备成粒径为85～110μm不规则球形的壳核结构微胶囊材料；其特征在于，所述的制备方法步骤如下：步骤1:分别制备磷酸化壳聚糖溶液、羧甲基壳聚糖溶液、辣椒碱乙醇溶液：①将高密度壳聚糖溶解于浓度为0.5％～2％乙酸溶液中，配成质量分数为1％～5％壳聚糖溶液；按照体积比1～5:1，将浓度为0.1～0.5gmL亚磷酸溶液和浓度为37％～40％甲醛溶液配制成混合溶液亚磷酸甲醛混合溶液；然后，按照体积比为1:1～5，将亚磷酸甲醛混合溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌均匀后，在60～80℃水浴中，加热1～3h，同时以300～600rmin的转速匀速搅拌，待反应结束后，自然冷却至室温，得壳聚糖混合溶液；然后，按照体积比1:1～3，将无水乙醇加入壳聚糖混合溶液中，进行醇沉10～60min，收集沉淀物；将沉淀物进行冷冻干燥24～72h后，得到取代度≥50％的磷酸化壳聚糖；按质量体积比例1:5～20gmL，将磷酸化壳聚糖溶解于浓度为0.1～0.5molL的HCL溶液，以200～600rmin的转速匀速搅拌10～30min，制备得浓度为0.05～0.2gmL的磷酸化壳聚糖溶液，备用；②按质量体积比例1:5～20gmL，将羧甲基壳聚糖溶解于去离子水中，以200～600rmin的转速搅拌10～30min，制备得浓度为0.05～0.2gmL的羧甲基壳聚糖溶液，备用；③按质量体积比例1:5～20gmL，将辣椒碱溶解于无水乙醇中，待辣椒碱充分溶解，制备得浓度为0.05～0.2gmL的辣椒碱乙醇溶液，备用；步骤2:将羧甲基壳聚糖溶液与辣椒碱乙醇溶液按照1～30:1的体积比混合，以200～600rmin的转速搅拌10～30min，进行第一次凝聚反应，得到混合溶液A；步骤3:按体积比1:20～100，将吐温-80加入到液体石蜡中并混合均匀，得到吐温-80溶液；然后按体积比1:1～5将吐温-80溶液加入步骤2的混合溶液A中，以200～600rmin的转速搅拌10～60min，进行乳化，得到混合溶液B；步骤4:按照体积比1～4:1，将磷酸化壳聚糖溶液缓慢加入步骤3的混合溶液B中，利用浓度为0.5～1.5molL盐酸溶液调节反应体系pH为5～7，进行复凝聚反应，至溶液中出现白色絮状沉淀物，得到混合溶液C；步骤5:按照体积比1:20～100，将浓度为5％～30％戊二醛溶液加入步骤4的混合溶液C中，以200～600rmin的转速搅拌1～3h，进行交联反应，反应结束后静置1～4h，得到混合溶液D；步骤6:使用离心机将步骤5的混合溶液D以2000-6000rmin的转速离心10～40min，收集混合溶液D中离心出来的沉淀物，并先后依次使用石油醚、丙酮、去离子水对沉淀物进行洗涤；步骤7:将步骤6中洗净的沉淀物进行真空冷冻干燥24～72h，干燥温度-80～-60℃，即制得壳聚糖-辣椒碱微胶囊材料。

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