申请/专利权人：天津科技大学

申请日：2024-01-17

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN117924041A

主分类号：C07C37/84

分类号：C07C37/84;C07C39/06

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.14#实质审查的生效;2024.04.26#公开

摘要：本发明属于化学提纯领域，具体涉及一种层式熔融结晶制备高纯间叔丁基苯酚的方法，包括以下步骤：将液态间叔丁基苯酚粗料通过在层式熔融结晶器进行两级层式熔融结晶，降温过程引入超声操作，最后得到纯度大于99.5％的高纯间叔丁基苯酚。本发明方法适用于质量百分含量≥75％，优先适用于95％以上的间叔丁基苯酚粗品，不外加溶剂，避免了溶剂对产品的污染，降低了投资操作成本，环境友好无三废产生；降温期间引入超声极大地促进了间叔丁基苯酚成核，缩短了操作时间，减少了晶体层的杂质包藏，有助于最终产品纯度的提高。

主权项：1.一种层式熔融结晶制备高纯间叔丁基苯酚的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1液相进料：将质量百分含量≥75％的液态间叔丁基苯酚粗料加入到一级层式熔融结晶器至设计液位；步骤2降温结晶：对质量百分含量≥75％的液态间叔丁基苯酚粗料进行降温，降温过程每间隔5～15min开启超声探头1～5min；控制降温速率为1～10Kh，降温终温为0～20℃；恒温0.5～1h，未结晶的一级母液另做处理；步骤3一级发汗：待排出未结晶一级母液后，对晶体进行一级发汗，升温速率为1～20Kh，升温至40～46℃，恒温0.5～1h，将一级发汗液排出；步骤4化料：一级发汗液排出后，加热物料将其全部熔化排出，得到纯度≥95％的间叔丁基苯酚一级产品；步骤5液相进料：将步骤4中纯度≥95％的液态间叔丁基苯酚一级产品加入到二级层式熔融结晶器至设计液位；步骤6降温结晶：对纯度≥95％的液态间叔丁基苯酚一级产品进行降温，降温过程每间隔5～15min开启超声探头1～5min；控制降温速率为1～10Kh，降温终温为10～30℃；恒温0.5～1h，排出二级母液；步骤7二级发汗：待排出未结晶的二级母液后，对晶体进行二级发汗，升温速率为1～20Kh，升温至43～48℃，恒温0.5～1h，将二级发汗液排出；步骤8化料：二级发汗液排出后，加热物料将其全部熔化排出，最后得到纯度大于99.5％的高纯间叔丁基苯酚。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 天津科技大学 层式熔融结晶制备高纯间叔丁基苯酚的方法

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