申请/专利权人：三明市锦浪新材料科技有限公司

申请日：2022-09-05

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN115322117B

主分类号：C07C253/26

分类号：C07C253/26;C07C253/34;C07C255/08;B01J23/887

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.26#授权;2022.11.29#实质审查的生效;2022.11.11#公开

摘要：本发明公开了一种高纯度甲基丙烯腈的制备工艺。该高纯度甲基丙烯腈及其制备方法，包括下列以步骤：步骤S1、制备催化剂；步骤S2、甲基丙烯醇经过氧化氨工艺成为甲基丙烯腈，将上述步骤S1所得催化剂装入反应管中进行反应，反应条件为417‑435℃，常压，原料气的组成比例为异丁烯：氨气：空气：水蒸气＝5:6:48:15，单位为mLmin，先将原料异乙烯、氨气、空气加热后与水蒸气进入反应器中，在反应器中催化剂的作用下进行氨氧化反应，反应后的气体进入急冷塔降温，同时去除反应中流出的液体氨，再将反应后物料冷却至40℃以下时，得到含甲基丙烯腈溶液；步骤S3、甲基丙烯腈提纯，使用蒸馏装置，从含甲基丙烯腈溶液中纯化甲基丙烯腈。

主权项：1.一种高纯度甲基丙烯腈的制备工艺，其特征在于：包括催化剂和甲基丙烯腈的制备方法，所述催化剂包括以下元素：Zn、Mg、Cu、Ni、Fe、K、Mo，组分比例为：5-10：4-6：3:0.8:2:2:10，甲基丙烯腈的制备方法包括以下步骤：步骤S1、制备催化剂，制备20-30wt％的纳米铝溶胶，将硝酸锌、六水合硝酸镁、三水合硝酸铜、硝酸镍、硝酸铁、硝酸钾、钼酸铵盐加入去离子水中得到金属盐溶液，将金属盐溶液与纳米铝溶胶混合搅拌得到混合液，将上述混合液放入80℃水浴锅中并加入弱酸，调节该溶液pH值为7-9之间，继续搅拌2小时，将混合物转入110℃烘箱干燥，将干燥后的催化剂研磨，放入马弗炉中焙烧，再将催化剂经过研磨、压片，筛分得到20-40目粒径的催化剂；步骤S2、甲基丙烯醇经过氧化氨工艺成为甲基丙烯腈，将上述步骤S1所得催化剂装入反应管中进行反应，反应条件为417-435℃，常压，原料气的组成比例为异丁烯：氨气：空气：水蒸气＝5:6:48:15，单位为mLmin，先将原料异乙烯、氨气、空气加热后与水蒸气进入反应器中，在反应器中催化剂的作用下进行氨氧化反应，反应后的气体进入急冷塔降温，同时去除反应中流出的液体氨，再将反应后物料冷却至40℃以下时，得到含甲基丙烯腈溶液；步骤S3、甲基丙烯腈提纯，使用蒸馏装置，从含甲基丙烯腈溶液中纯化甲基丙烯腈，所述方法包括：将步骤S2中得到的含有甲基丙烯腈溶液倒入分馏器中，将分馏得到产物倒入回流器中，回流40mim～1.5h，回流后取样通过液相色谱法检测反应后溶液中甲基丙烯氯含量，当甲基丙烯氯含量＜0.5wt％时，降温并加入硫化钠，过滤将滤液进行分层、分离，上层有机层为甲基丙烯醇，将有机层用无水氢氧化钠干燥脱水、活性炭脱色，过滤得到含量98.8%以上的2-甲基丙烯腈。

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