申请/专利权人：东北大学

申请日：2022-11-15

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN115717199B

主分类号：C22B26/12

分类号：C22B26/12;C22B9/10;C22B9/02;C22B9/04;C22B26/10

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.26#授权;2023.03.17#实质审查的生效;2023.02.28#公开

摘要：本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种金属锂的精炼方法。该方法包括以下步骤：1电解锂的沉降除杂；2精炼剂精炼；3沉降渣与精炼渣的再回收处理；4步骤3精炼后，二次精炼后得到的上层锂液返回至步骤1的沉降工序，而获得的二次精炼渣放入到真空蒸馏炉内进行蒸馏回收金属钠钾合金和金属锂液，先通过低温真空蒸馏回收金属钠钾合金，再通过高温真空蒸馏回收金属锂液，高温真空蒸馏剩余部分为蒸馏残渣。本发明方法以多孔的海绵钛或海绵锆为精炼剂对金属锂进行精炼，在精炼过程中海绵状多孔钛或锆会吸附锂液中的固体微小颗粒夹杂，并会与一些杂质发生反应并沉降分离，使金属锂的纯度达到99.9wt％以上。

主权项：1.一种金属锂的精炼方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）电解锂的沉降除杂将电解槽取出的电解锂进行铸锭，然后将锂铸锭放入到沉降罐中，加热至200~250℃，在真空条件下重熔，并静置0.5~5h，使金属锂中大部分的杂质去除；此过程中，沉降罐内剩余压力为0.1~10Pa，锂液温度200~250℃；（2）精炼剂精炼将经沉降分离后的金属锂液倒入到另一个精炼罐中，并在氩气气氛中加热至400~650℃，然后向精炼罐中加入精炼剂，搅拌5~30min后，降温至200~250℃，静置10~60min完成精炼，精炼后将上部金属锂液倒入铸锭装置中铸成纯锂锭；精炼过程中，精炼剂粒度为0.5~5.0mm，精炼剂加入量为金属锂液质量的1~5%，精炼罐内绝对压力0.01~0.1MPa；（3）沉降渣与精炼渣的再回收处理沉降结束将上部的金属锂液倒出后，在沉降罐底部会有一层泥状的沉降渣；精炼结束将上部的金属锂液倒出后，在精炼罐底部会有一层泥状的精炼渣；将沉降渣和精炼渣倒入精炼罐中混合，并在氩气气氛中加热至400~650℃，然后向精炼罐中加入精炼剂，搅拌5~30min后，降温至200~250℃，静置10~60min，进行二次精炼；精炼过程中，精炼剂粒度为0.5~5.0mm，精炼剂加入量为沉降渣和精炼渣总质量的1~5%，精炼罐内绝对压力0.01~0.1MPa；（4）步骤（3）二次精炼后，上层锂液返回至步骤（1）的沉降工序，而获得的二次精炼渣放入到真空蒸馏炉内进行蒸馏回收金属钠钾合金和金属锂液，先通过低温真空蒸馏回收金属钠钾合金，再通过高温真空蒸馏回收金属锂液，高温真空蒸馏剩余部分为蒸馏残渣；步骤（4）二次精炼渣真空蒸馏炉分为结晶区与蒸馏区两部分，主要包括真空蒸馏罐、蒸馏炉、二次精炼渣、坩埚、钠钾合金液或锂液出口、结晶罐、真空管道，具体结构如下：竖向的真空蒸馏罐内设置有坩埚，坩埚内装有二次精炼渣，真空蒸馏罐穿设于蒸馏炉内，真空蒸馏罐为外加热，坩埚放置于蒸馏炉内，真空蒸馏罐的上部通过管路连接结晶罐，结晶罐的顶部设置钠钾合金液或锂液出口，结晶罐的底部设置真空管道；使用时，将泥状二次精炼渣倒入一个不锈钢坩埚中，将不锈钢坩埚放入到真空蒸馏罐内，抽真空至剩余压力为0.01~5Pa，升温至400~500℃进行低温真空蒸馏，蒸馏时间为0.5~5h，此时二次精炼渣中的钠和钾被真空蒸馏出来，并在真空蒸馏罐的结晶区结晶成为液态钠钾合金，钠钾合金经进一步处理后用于生产金属钠和金属钾；将蒸馏获得的钠钾合金从蒸馏罐中取出，更换结晶器，进行真空蒸馏提锂操作；将真空罐抽真空至绝对压力为0.01~5Pa，升温至700~1000℃进行高温真空蒸馏，蒸馏时间为0.5~5h，此时二次精炼渣中的锂被真空蒸馏出来，并在结晶区结晶成为液态锂，此外在蒸馏回收锂的过程中，二次精炼渣中的镁和钙也会被蒸馏出来进入到锂液中，蒸馏获得的液态锂返回至第一段的沉降工序与电解锂混合，进行沉降除杂；二次精炼渣蒸馏后的残渣主要成分为精炼剂，此外还含有少量的铝、硅、铁、氮、氧，该残渣作为废金属处理。

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权利要求：

百度查询： 东北大学 一种金属锂的精炼方法

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