申请/专利权人：衢州康鹏化学有限公司

申请日：2021-09-10

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN113899838B

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N30/74

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.26#授权;2022.01.25#实质审查的生效;2022.01.07#公开

摘要：本发明提供一种苯环酸酐类化合物纯度的检测方法，包括：将苯环酸酐类化合物样品加入衍生化试剂和有机溶剂，加热后冷却获得的待测液，采用液相色谱法进行检测，比较保留时间进行定性，通过峰面积归一法确定了待测液中苯环酸酐类化合物及开环杂质的相对含量，从而确定苯环酸酐类化合物的纯度。本发明提供的一种苯环酸酐类化合物纯度的检测方法，能够实现苯环酸酐类化合物和相关杂质的完全分离，方法精密度、准确度良好，结果准确。

主权项：1.一种苯环酸酐类化合物纯度的检测方法，包括：将苯环酸酐类化合物样品加入衍生化试剂和有机溶剂，加热后冷却获得的待测液，采用液相色谱法进行检测，比较保留时间进行定性，通过峰面积归一法确定了待测液中苯环酸酐类化合物及开环杂质的相对含量，从而确定苯环酸酐类化合物的纯度；所述衍生化试剂为环己胺；所述苯环酸酐类化合物为4,4'-氧双邻苯二甲酸酐；所述采用液相色谱法进行检测，包括以下步骤：1将苯环酸酐类化合物标准品和开环杂质标准品加入水后，再加入衍生化试剂和有机溶剂，加热后冷却，获得定位溶液；2将衍生化试剂和有机溶剂混合，加热后冷却，获得空白溶液；3将待测液、步骤1中的定位溶液和步骤2中的空白溶液采用液相色谱法进行检测，比较保留时间进行定性，确定待测液中苯环酸酐类化合物和开环杂质的出峰位置，通过峰面积归一法确定了待测液中苯环酸酐类化合物和开环杂质的相对含量；步骤1中，所述苯环酸酐类化合物标准品为4,4'-氧双邻苯二甲酸酐；步骤1中，所述开环杂质标准品包括ODPA双侧开环杂质、ODPA单侧开环杂质和ODPA单侧开环杂质的异构体；所述ODPA双侧开环杂质为4,4-氧双邻苯二甲酸；所述ODPA单侧开环杂质的结构式为所述ODPA单侧开环杂质的异构体的结构式为上述R为衍生化试剂反应后连接的官能团结构，所述R为步骤3中，所述液相色谱法包括以下检测条件：检测器为紫外检测器UV；色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱；检测波长为205-215nm；流动相为0.05-0.2％磷酸水溶液-乙腈，其中，A相为0.05-0.2％磷酸水溶液，B相为乙腈；分析时间为70min；梯度洗脱；所述梯度洗脱的具体程序为：0-5min，A相：B相体积比为90：10-90：10；5-30min，A相：B相体积比为90：10-50：50；30-40min，A相：B相体积比为50：50-5：95；40-50min，A相：B相体积比为5：95-5：95；50-55.01min，A相：B相体积比为5：95-90：10；55.01-70min，A相：B相体积比为90：10-90：10。

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