申请/专利权人：宁夏万香源生物科技有限公司

申请日：2022-03-09

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN114588861B

主分类号：B01J19/18

分类号：B01J19/18;B01J19/00;B01J4/00;C07D307/60

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.26#授权;2022.08.05#实质审查的生效;2022.06.07#公开

摘要：一种呋喃酮的制备系统及制备方法，本发明通过在第一反应单元设置三种原料储罐，分别为乳酸乙酯储罐、氯乙酸乙酯储罐、甲醇钠储罐，使得加入的原料便宜、廉价，适合工业生产，降低了反应的危险系数，且甲醇钠反应后生成甲醇，甲醇显中性，使得后续水洗的过程中，降低水洗次数及废水的排放，更加环保，且乳酸乙酯储罐的出口设置第三阀门、氯乙酸乙酯储罐的出口设置第四阀门，使得在第一反应釜中添加原料时，先添加溶剂，再添加甲醇钠，最后再添加氯乙酸乙酯，通过控制第三阀门、第四阀门的开关，来控制添加乳酸乙酯、氯乙酸乙酯的顺序，以避免在甲醇钠的存在下，氯乙酸乙酯发生自身的缩合反应，导致主产物α‑甲基缩二乙醇酸二乙酯的产率降低。

主权项：1.一种呋喃酮的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：S1：将混合物储罐中的混合物料加入到第一反应釜中，再将甲醇钠加入至所述第一反应釜中，在第一预定温度下，间歇搅拌，然后降温至第二预定温度，再加入甲苯储罐中的甲苯，然后降温至第三预定温度，再滴加乳酸乙酯储罐中的乳酸乙酯，反应第一预定时间，生成乳酸乙酯钠盐；然后再滴加氯乙酸乙酯储罐中的氯乙酸乙酯，滴加结束后，升温至第四预定温度，反应第二预定时间，生成α-甲基缩二乙醇酸二乙酯，待反应结束后进行水洗、蒸馏，得到产物α-甲基缩二乙醇酸二乙酯；所述第一预定温度为110℃-115℃，所述第二预定温度为85℃-90℃，所述第三预定温度为25℃-35℃，所述第一预定时间为0.8h-1.2h，所述第四预定温度为70℃-75℃，所述第二预定时间为1.5h-2.5h；所述混合物料为：甲苯、乳酸乙酯、氯乙酸乙酯的混合溶液，甲苯内含有2.4%乳酸乙酯和1.8%氯乙酸乙酯；S2：将催化剂储罐中的甲基叔丁基醚加入至第二反应釜内，降温至第五预定温度，再将甲醇钠加入至第二反应釜内，再将草酸二乙酯高位槽中的草酸二乙酯滴加至第二反应釜内，再滴加α-甲基缩二乙醇酸二乙酯滴加至第二反应釜内，反应第三预定的时间，得到环合产物；S3：在第六预定温度下向第三反应釜加入盐酸，然后将环合产物滴加至第三反应釜，进行中和反应，然后再加入碱液高位槽的碱液于第三反应釜中，进行皂化反应，得到皂化产物；S4：将皂化产物加入至第四反应釜中，加热到第七预定温度，然后通入溴甲烷至第四反应釜中，反应第三预定时间，得到烷基化产物；S5：在第四反应釜中滴加盐酸，并搅拌，待溶液pH为5-6时滴加碱液，进行脱羧反应，然后萃取，得到呋喃酮。

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