申请/专利权人：东营海瑞宝新材料有限公司

申请日：2019-08-15

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN110368707B

主分类号：B01D1/22

分类号：B01D1/22;B01D3/10;B01D5/00;C07C209/84;C07C211/50

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.26#授权;2019.11.19#实质审查的生效;2019.10.25#公开

摘要：本发明涉及一种二乙基甲苯二胺组合式连续减压蒸馏提纯装置，包括蒸馏釜和刮板式减压薄膜蒸发器，蒸馏釜上出口通过管线依次连接冷凝器和精品罐，冷凝器或者精品罐上连接有真空泵；蒸馏釜的下出口通过管线与刮板式减压薄膜蒸发器的进料口连接，刮板式减压薄膜蒸发器的上出口通过管线与蒸馏釜的上部连接、下出口通过管线与渣料罐连接；冷凝器为两级，分别为第一冷凝器和第二冷凝器，第一冷凝器的冷介质进口通过管线连接粗品罐、冷介质出口与蒸馏釜进料口连接；第二冷凝器的冷介质进口通过管线连接冷却塔出口、冷介质出口与冷却塔进口连接。本发明通过蒸馏釜和刮板式减压薄膜蒸发器的组合式蒸馏装置，能够提高蒸馏效率以及产品纯度。

主权项：1.一种二乙基甲苯二胺组合式连续减压蒸馏提纯装置，包括蒸馏釜，所述蒸馏釜上方设有进料口和上出口，所述蒸馏釜下方设有下出口，所述上出口通过管线依次连接冷凝器和二乙基甲苯二胺精品罐，所述冷凝器或者二乙基甲苯二胺精品罐上连接有真空泵，其特征在于：还包括有刮板式减压薄膜蒸发器，所述蒸馏釜的下出口通过管线与刮板式减压薄膜蒸发器的进料口连接，所述刮板式减压薄膜蒸发器的上出口通过管线与蒸馏釜的上部连接、下出口通过管线与渣料罐连接；所述蒸馏釜下出口与刮板式减压薄膜蒸发器进料口之间的连接管线上设有分支管线与蒸馏釜的上部连接；所述冷凝器为管壳式冷凝器；所述管壳式冷凝器包括外壳以及其内安装的管组，所述外壳和管组之间构成环空空间；所述管组为组合式，其包括中心管以及四周的外围管，所述中心管和外围管的横截面均为正六边形，所述外围管为六支且分别贴靠安装在中心管的六个侧面上；所述环空空间和中心管作为冷凝器的壳程且两端分别与第一换热介质进、出口连接，所述外围管作为冷凝器的管程且两端分别与第二换热介质进、出口连接；所述六支外围管相互贴靠且位于同一同心圆上，相邻外围管之间通过相接触侧面上的通孔连通；所述管组为多组且间隔布置在外壳内；所述外壳为圆柱形腔体，其中一组管组作为中心管组布置在圆柱形腔体的中心位置，其他管组作为外围管组均围绕在中心管组的四周布置，且外围管组位于同一同心圆上；所述外围管组由中心管组向外组成直径依次增大的多圈布置，每一圈的外围管组均位于同一同心圆上。

全文数据：一种二乙基甲苯二胺组合式连续减压蒸馏提纯装置技术领域本发明涉及一种二乙基甲苯二胺组合式连续减压蒸馏提纯装置，属于精细化工技术领域。背景技术二乙基甲苯二胺（英文名称Diethyltoluenediamine）是指两种二乙基甲苯二胺异构体混合物，即商品化的两种异构体混合物：3，5-二乙基-2，4-二氨基甲苯（3，5-Diethyl-toluene-2，4-diamine）76%和3，5-二乙基-2，6-二氨基甲苯（3，5-Diethyl-toluene-2，6-diamine）24%，简称DETDA。二乙基甲苯二胺用作反应注塑成型聚氨酯的扩链剂，聚氨酯涂料、环氧树脂、醇酸树脂固化剂。农药、染料中间体，塑料、橡胶、油类抗氧剂。二乙基甲苯二胺是聚氨酯弹性体以及环氧树脂的芳香族二胺固化剂，用于浇注、涂料、胶黏剂，也是聚氨酯及聚脲弹性体的扩链剂。它与聚氨酯预聚体的反应速度快，主要用于反应浇注成型聚氨酯体系以及喷涂聚氨酯脲弹性涂料体系，具有反应速度快，脱模时间短、初始强度高、制品耐水解、耐热等优点。另外该品还可用作弹性体、润滑剂及工业油脂的抗氧剂，以及化学合成中间体。传统的二乙基甲苯二胺DETDA合成方法：甲苯二胺（TDA）和乙烯为原料，在催化剂的存在条件下，高温高压发生烷基化反应，经精制而成。目前精制均是通过蒸馏操作来实现，为了获得纯度更高、颜色更浅的二乙基甲苯二胺，通常需要在蒸馏釜通中经过多步蒸馏来实现，此种操作有以下缺陷：1、多次蒸馏操作，步骤繁琐，效率低，2、蒸馏釜的多次蒸馏导致产品颜色加深，2、由于二乙基甲苯二胺合成反应为聚合反应，因此蒸馏后残渣多，堆积在蒸馏釜底部，难于清理。现有的冷凝器通常是常规的管壳式换热器，其通常包括壳体以及其内间隔布置的若干根换热管，换热管内腔作为管程，换热管之间以及换热管与壳体之间作为壳程，冷热流体分别在管程和壳程中流动实现换热，热介质被冷凝；但是在实际使用时存在换热介质短路的情况，即有的换热介质未经过换热就直接流出换热器，比如当换热器橫置时，热蒸汽走壳程时其主要分布在换热器上部空间，而下部的换热面积未被充分利用造成换热不充分，导致冷凝效果不好；而当冷介质比如冷却水走壳程时，当流量不足时，冷却水仅仅沉积在换热器下部空间，而上部的换热面积未被充分利用造成换热不充分，也同样会导致冷凝效果不好。上述缺陷其原因主要是存在部分换热面积未被充分利用，即有效换热面积低，或者说换热面积利用率低。发明内容本发明针对现有技术的上述缺陷，提出了一种蒸馏提纯效果好的二乙基甲苯二胺组合式连续减压蒸馏提纯装置。本发明的技术方案是：一种二乙基甲苯二胺组合式连续减压蒸馏提纯装置，包括蒸馏釜，所述蒸馏釜上方设有进料口和上出口，所述蒸馏釜下方设有下出口，所述上出口通过管线依次连接冷凝器和二乙基甲苯二胺精品罐，所述冷凝器或者二乙基甲苯二胺精品罐上连接有真空泵：还包括有刮板式减压薄膜蒸发器，所述蒸馏釜的下出口通过管线与刮板式减压薄膜蒸发器的进料口连接，所述刮板式减压薄膜蒸发器的上出口通过管线与蒸馏釜的上部连接、下出口通过管线与渣料罐连接；所述蒸馏釜下出口与刮板式减压薄膜蒸发器进料口之间的连接管线上设有分支管线与蒸馏釜的上部连接。进一步的，所述冷凝器为依次连接的两级，分别为与蒸馏釜连接的第一冷凝器和与二乙基甲苯二胺精品罐连接的第二冷凝器，所述第一冷凝器的冷介质进口通过管线连接二乙基甲苯二胺粗品罐、冷介质出口与蒸馏釜进料口连接；所述第二冷凝器的冷介质进口通过管线连接冷却塔出口、冷介质出口与冷却塔进口连接。进一步的，所述冷凝器为管壳式冷凝器。进一步的，所述管壳式冷凝器包括外壳以及其内安装的管组，所述外壳和管组之间构成环空空间；所述管组为组合式，其包括中心管以及四周的外围管，所述中心管和外围管的横截面均为正六边形，所述外围管为六支且分别贴靠安装在中心管的六个侧面上；所述环空空间和中心管作为冷凝器的壳程且两端分别与第一换热介质进、出口连接，所述外围管作为冷凝器的管程且两端分别与第二换热介质进、出口连接。进一步的，所述六支外围管相互贴靠且位于同一同心圆上，相邻外围管之间通过相接触侧面上的通孔连通。进一步的，所述管组为多组且间隔布置在外壳内。进一步的，所述外壳为圆柱形腔体，其中一组管组作为中心管组布置在圆柱形腔体的中心位置，其他管组作为外围管组均围绕在中心管组的四周布置，且外围管组位于同一同心圆上。进一步的，所述外围管组由中心管组向外组成直径依次增大的多圈布置，每一圈的外围管组均位于同一同心圆上。本发明通过蒸馏釜和刮板式减压薄膜蒸发器组成的组合式连续蒸馏装置，能够提高蒸馏效率以及产品纯度，产品纯度达到99%以上且颜色为淡黄色，基本能够满足后道工序对于产品质量的要求；同时蒸馏的后馏分即蒸馏底液转移至薄膜蒸发器中，即使形成固体渣料也可以通过刮板刮下而收集，不会造成堆积堵塞；并且二级冷凝器的应用，蒸馏余热能够进行回收，达到节约能源的效果；此外本发明将常规管壳式换热器中的单根换热管替换为组合式管组，提高了冷热介质在换热器内部的分布均匀性（壳程扩大到各中心管以及环空，通过强制分布防止短路）以及接触面积，通过提高有效换热面积大大提高了冷凝效果。附图说明图1是实施例1中二乙基甲苯二胺组合式连续蒸馏提纯装置的结构示意图；图2是实施例2中二乙基甲苯二胺组合式连续蒸馏提纯装置的结构示意图；图3是实施例3中管壳式冷凝器的横截面示意图；图4是实施例3中管壳式冷凝器的管组的横截面示意图；图5是实施例3中管壳式冷凝器的管组外围管侧面上通孔的布置示意图；图6是实施例4中管壳式冷凝器的横截面示意图；图7是实施例3、4中管壳式冷凝器的换热流程示意图；图中：1、蒸馏釜，2、刮板式减压薄膜蒸发器，3、渣料罐，4、第一冷凝器，5、第二冷凝器，6、精品罐，7、真空泵，8、粗品罐，9、冷却塔，10、外壳，11、管组，12、中心管，13、外围管，14、通孔，15、冷凝器，16、进料管线，17、环空空间，18、壳程管线，19、管程管线。具体实施方式实施例1参见图1，一种二乙基甲苯二胺组合式连续减压蒸馏提纯装置，包括蒸馏釜1和刮板式减压薄膜蒸发器2，蒸馏釜1上方设有进料口和上出口，蒸馏釜1下方设有下出口，进料口上连接有进料管线16，上出口通过管线依次连接冷凝器15和精品罐6，精品罐6上连接有真空泵7。蒸馏釜1的下出口通过管线与刮板式减压薄膜蒸发器2的进料口连接，该管线上设有分支管线与蒸馏釜1的上部连接。刮板式减压薄膜蒸发器2的上出口通过管线与蒸馏釜1的上部连接、下出口通过管线与渣料罐3连接；刮板式减压薄膜蒸发器2自带有减压装置。工作过程如下：二乙基甲苯二胺粗品通过进料管线16进入蒸馏釜1（合成后二乙基甲苯二胺粗品直接由合成釜进入蒸馏釜），蒸馏釜1和刮板式减压薄膜蒸发器2均提高温度，启动真空泵进行减压蒸馏，蒸馏釜1中的二乙基甲苯二胺粗品通过管线同步进入刮板式减压薄膜蒸发器2中，二乙基甲苯二胺粗品在刮板式减压薄膜蒸发器2经过减压蒸馏后上部的气液混合相进入返回蒸馏釜1中，蒸馏底液以及残渣经过刮板刮下后进入渣料罐3；蒸馏釜1中的气相通过上出口进入冷凝器15，经过冷凝后的二乙基甲苯二胺精品进入精品罐6，当然如果产品纯度不合格即可以再次由进料管线16打入蒸馏釜1中进行再精馏。在本装置中，二乙基甲苯二胺粗品通过蒸馏釜进料，而后在蒸馏釜和刮板式减压薄膜蒸发器中配合进行组合蒸馏，最终二乙基甲苯二胺轻组分由蒸馏釜上部蒸出进入冷凝器，而重组分及残渣由刮板式减压薄膜蒸发器的刮板刮下而由底部出料，二者配合可以实现同步进料以及出料，且互不干扰，因此能够实现连续生产，提高了生产效率。实施例2参见图2，一种二乙基甲苯二胺组合式连续减压蒸馏提纯装置，在实施例1的基础上，还包括：冷凝器为依次连接的两级，分别为与蒸馏釜1连接的第一冷凝器4和与精品罐6连接的第二冷凝器5，第一冷凝器4的冷介质进口通过管线连接粗品罐8、冷介质出口与蒸馏釜1进料口连接；第二冷凝器5的冷介质进口通过管线连接冷却塔9出口、冷介质出口与冷却塔9进口连接。工作过程同采用实施例1，区别仅仅在于蒸馏釜蒸馏出的二乙基甲苯二胺气体采用二级冷凝器冷凝，其一可以提高冷凝效果，其二可以充分利用蒸馏余热给二乙基甲苯二胺粗品预热，预热后的二乙基甲苯二胺粗品进入蒸馏釜进行蒸馏，从而达到节能的效果。实施例3参见图3-5，一种二乙基甲苯二胺组合式连续减压蒸馏提纯装置，在实施例1或2的基础上，还包括：第一冷凝器4以及第二冷凝器5均为管壳式冷凝器。管壳式冷凝器包括外壳10以及其内安装的管组11，外壳10和管组11之间构成环空空间17；管组11为组合式，其包括中心管12以及四周的外围管13，中心管12和外围管13的横截面均为正六边形，外围管13为六支且分别贴靠安装在中心管12的六个侧面上，,六支外围管13相互贴靠且位于同一同心圆上，相邻外围管13之间通过相接触侧面上的通孔14实现连通；环空空间17和中心管12作为冷凝器的壳程且两端分别与冷介质进、出口连接，外围管13作为冷凝器的管程且两端分别与热介质进、出口连接。工作时，蒸馏釜蒸馏出的二乙基甲苯二胺高温气体通过外围管13由上部进入冷凝器（外围管13内的流体之间也可以通过通孔互相连通而充分换热），低温冷却液或者二乙基甲苯二胺粗品由环空空间17和中心管12进入冷凝器，冷热介质在冷凝器内部充分换热。本发明中，无论冷热介质那种走壳程，也无论换热器纵置还是横置，由于其同时进入环空空间（即管组与壳体之间的空间以及多个管组之间的空间）和中心管，因此能够对换热介质进行更广泛、均匀的分布，从而提高有效换热面积。实施例4参见图6，一种二乙基甲苯二胺组合式连续减压蒸馏提纯装置，在实施例1或2的基础上，还包括：冷凝器的外壳10为圆柱形腔体，管组11为多组且间隔布置在外壳10内；其中一组管组11作为中心管组布置在圆柱形腔体的中心位置，其他管组11作为外围管组均围绕在中心管组的四周布置，且外围管组位于同一同心圆上。上述设计能够进一步增大冷凝器的换热面积，提高换热效果。当然为了进一步提高换热效果，外围管组还可由中心管组向外组成直径依次增大的多圈布置，每一圈的外围管组均位于同一同心圆上。上述实施例中，无论冷热介质那种走壳程，也无论换热器纵置还是横置，由于其同时进入环空空间（即管组与壳体之间的空间以及多个管组之间的空间）和多个管组的中心管，因此能够控制壳程的流体广泛且充分均匀分布在换热器内部，从而避免换热短路造成效率低的问题。显然，以上所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

权利要求：1.一种二乙基甲苯二胺组合式连续减压蒸馏提纯装置，包括蒸馏釜，所述蒸馏釜上方设有进料口和上出口，所述蒸馏釜下方设有下出口，所述上出口通过管线依次连接冷凝器和二乙基甲苯二胺精品罐，所述冷凝器或者二乙基甲苯二胺精品罐上连接有真空泵，其特征在于：还包括有刮板式减压薄膜蒸发器，所述蒸馏釜的下出口通过管线与刮板式减压薄膜蒸发器的进料口连接，所述刮板式减压薄膜蒸发器的上出口通过管线与蒸馏釜的上部连接、下出口通过管线与渣料罐连接；所述蒸馏釜下出口与刮板式减压薄膜蒸发器进料口之间的连接管线上设有分支管线与蒸馏釜的上部连接。2.根据权利要求1所述的二乙基甲苯二胺组合式连续蒸馏提纯装置，其特征在于，所述冷凝器为依次连接的两级，分别为与蒸馏釜连接的第一冷凝器和与二乙基甲苯二胺精品罐连接的第二冷凝器，所述第一冷凝器的冷介质进口通过管线连接二乙基甲苯二胺粗品罐、冷介质出口与蒸馏釜进料口连接；所述第二冷凝器的冷介质进口通过管线连接冷却塔出口、冷介质出口与冷却塔进口连接。3.根据权利要求1所述的二乙基甲苯二胺组合式连续蒸馏提纯装置，其特征在于，所述冷凝器为管壳式冷凝器。4.根据权利要求3所述的二乙基甲苯二胺组合式连续蒸馏提纯装置，其特征在于，所述管壳式冷凝器包括外壳以及其内安装的管组，所述外壳和管组之间构成环空空间；所述管组为组合式，其包括中心管以及四周的外围管，所述中心管和外围管的横截面均为正六边形，所述外围管为六支且分别贴靠安装在中心管的六个侧面上；所述环空空间和中心管作为冷凝器的壳程且两端分别与第一换热介质进、出口连接，所述外围管作为冷凝器的管程且两端分别与第二换热介质进、出口连接。5.根据权利要求4所述的二乙基甲苯二胺组合式连续蒸馏提纯装置，其特征在于，所述六支外围管相互贴靠且位于同一同心圆上，相邻外围管之间通过相接触侧面上的通孔连通。6.根据权利要求4所述的二乙基甲苯二胺组合式连续蒸馏提纯装置，其特征在于，所述管组为多组且间隔布置在外壳内。7.根据权利要求6所述的二乙基甲苯二胺组合式连续蒸馏提纯装置，其特征在于，所述外壳为圆柱形腔体，其中一组管组作为中心管组布置在圆柱形腔体的中心位置，其他管组作为外围管组均围绕在中心管组的四周布置，且外围管组位于同一同心圆上。8.根据权利要求6所述的二乙基甲苯二胺组合式连续蒸馏提纯装置，其特征在于，所述外围管组由中心管组向外组成直径依次增大的多圈布置，每一圈的外围管组均位于同一同心圆上。

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