申请/专利权人：中车青岛四方机车车辆股份有限公司

申请日：2021-09-09

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN114034779B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.26#授权;2022.03.01#实质审查的生效;2022.02.11#公开

摘要：本发明涉及化合物分析检测技术领域，具体涉及一种利用气质联用法测定样品中的4,4‑二二甲氨基‑4‑甲氨基三苯甲醇的方法。本发明提供的4,4‑二二甲氨基‑4‑甲氨基三苯甲醇的分析检测方法包括：样品的前处理；及对处理后的样品通过气质联用法进行分析检测。本发明针对样品及其中残留的4,4‑二二甲氨基‑4‑甲氨基三苯甲醇属性的深入研究，采取气质联用法实现对其残留量的检测，填补了现有技术缺乏相关有效检测手段的技术空白；同时通过优化前处理及检测条件，提高了检测结果的准确性、灵敏性及便捷性；本发明所述的测定方法具有很好的线性关系，较低的检出限、回收率相对标准偏差不大于3.6％，为产品的安全出口提供便捷有效的技术支持。

主权项：1.一种4,4-二二甲氨基-4-甲氨基三苯甲醇的测定方法，其特征在于，包括：样品的前处理；及对处理后的样品采用气质联用法进行分析检测；其中：所述前处理采用萃取溶剂-超声的联合方式对样品进行萃取；所述萃取溶剂为二氯甲烷或正己烷；所述萃取的温度为室温，时间为30-70min；所述气质联用法的气相色谱条件为：升温程序：初始温度80～120℃，保持1～1.5min；升温至280℃，保持6～7min；其中升温速率为23-25℃min；色谱柱：AgilentHP-5MS；色谱柱流速：1.0～1.5mLmin，采取不分流模式；所述气质联用法的质谱条件中，确定4,4-二二甲氨基-4-甲氨基三苯甲醇的碎片离子mz268,251作为定性离子，其中碎片离子mz268作为定量离子；所述质谱条件为：电子轰击离子源EI；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；扫描范围mz：100～500；SIM离子mz，3min～结束：268,251。

全文数据：

权利要求：

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