申请/专利权人:苏州昊帆生物股份有限公司
申请日:2022-07-07
公开(公告)日:2024-04-26
公开(公告)号:CN114989092B
主分类号:C07D233/84
分类号:C07D233/84
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.26#授权;2022.09.20#实质审查的生效;2022.09.02#公开
摘要:本发明提供一种1,2‑二甲基咪唑‑5‑磺酰氯的制备方法,包括如下步骤:步骤S1,将2‑甲基咪唑加入到氯化氢的二氯甲烷溶液中,生成2‑甲基咪唑盐酸盐;步骤S2,将2‑甲基咪唑盐酸盐加入到氯磺酸中,生成2‑甲基咪唑‑5‑磺酰氯;步骤S3,将2‑甲基咪唑‑5‑磺酰氯加入到碳酸二甲酯中,再加入无水碳酸钠,生成所述1,2‑二甲基咪唑‑5‑磺酰氯。根据本发明实施例的制备方法,所需原料易得且减少三废的产生,降低环保压力;此外,实验可操作性好、收率较高且稳定;反应温度接近常温、安全性高。
主权项:1.一种1,2-二甲基咪唑-5-磺酰氯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1,将2-甲基咪唑加入到氯化氢的二氯甲烷溶液中,生成2-甲基咪唑盐酸盐,所述氯化氢的二氯甲烷溶液浓度为1-3molL,所述2-甲基咪唑和氯化氢的摩尔比为1:(1-1.2);步骤S2,将2-甲基咪唑盐酸盐加入到氯磺酸中,生成2-甲基咪唑-5-磺酰氯,所述2-甲基咪唑盐酸盐与氯磺酸的摩尔比为1:(2-4);步骤S3,将2-甲基咪唑-5-磺酰氯加入到碳酸二甲酯中,再加入无水碳酸钠,生成所述1,2-二甲基咪唑-5-磺酰氯,所述2-甲基咪唑磺酰氯和碳酸钠、碳酸二甲酯的摩尔比为1:2:3,反应温度为90℃回流,反应时间为12-36小时。
全文数据:
权利要求:
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