申请/专利权人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司

申请日：2021-11-18

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN114113268B

主分类号：G01N27/407

分类号：G01N27/407

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.26#授权;2022.03.18#实质审查的生效;2022.03.01#公开

摘要：本发明公开了一种四氧化三钴团簇修饰二氧化锡的制备方法及其产品和应用，利用Co和Zn络合的MOF结构，置于反应前驱体中，水热反应后，该MOF结构形成大量的孔隙，然后，用酸刻蚀去除样品中的Zn原子，形成Co3O4团簇修饰的SnO2纳米复合材料。一方面利用Zn络合沸石咪唑酸盐骨架（ZIF‑8）作为微孔模板，经酸刻蚀后在纳米材料内部形成大量孔隙；另一方面利用Co络合沸石咪唑酸盐骨架（ZIF‑67）热处理形成Co3O4团簇修饰的SnO2纳米复合结构；以使体系中拥有大量的Sn4+‑O2‑·空位，该空位可极大提升SnO2气敏材料的灵敏度，同时构建Co3O4SnO2异质结，提升反应活性。

主权项：1.一种四氧化三钴团簇修饰二氧化锡的制备方法，其特征在于，利用Co和Zn络合的MOF结构，置于反应前驱体中，水热反应后，该MOF结构形成大量的孔隙，然后，用酸刻蚀去除样品中的Zn原子，形成Co3O4团簇修饰的SnO2纳米复合材料，包括如下步骤：步骤一：取1~2g的三嵌段聚合物F127溶于50mL甲醇中，搅拌形成澄清溶液，然后取10~15mmol的六水合硝酸锌和六水合硝酸钴溶于50mL的甲醇中，搅拌形成溶液A；取30~45mmol的2-甲基咪唑溶于50mL的甲醇中，形成溶液B；将B迅速倒入A中，室温静置24h，离心后取沉淀，在60~70℃真空干燥4~12小时，得样品C；步骤二：取4~6g的氯化亚锡置于40~60mL去离子水和乙二醇的混合溶剂中，搅拌30min，其中，去离子水和乙二醇的体积比为2:3~3:2；然后加入4~6mL的乙醇胺，搅拌30min后，加入70~200mg步骤一所得样品C，搅拌30min后，置于水热釜中密封，130~150℃反应8~12小时，降至室温，离心，于60~80℃干燥8~12小时，得到样品D；步骤三：将步骤二干燥好的样品D置于马弗炉中，升温速度3~5℃min，至450~650℃热处理1~2小时，降至室温后取出样品，置于浓度3.5M的硝酸溶液中，于反应釜中密封，140~160℃水热反应6~10小时，待降至室温，离心，用去离子水和无水乙醇各清洗3遍，干燥后得到Co3O4团簇修饰的SnO2纳米材料。

全文数据：

权利要求：

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