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【发明授权】单分散功能性交联聚合物微球及其制备方法_常州大学_202210965924.X 

申请/专利权人:常州大学

申请日:2022-08-12

公开(公告)日:2024-04-30

公开(公告)号:CN115232253B

主分类号:C08F265/06

分类号:C08F265/06;C08F220/18;C08F222/20;C08F257/02;C08F212/08;C08F265/02

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.04.30#授权;2022.11.11#实质审查的生效;2022.10.25#公开

摘要:本发明涉及功能性交联聚合物微球制备技术领域,具体涉及一种单分散功能性交联聚合物微球及其制备方法。先制备大分子RAFT试剂,再将大分子RAFT试剂、单体II、引发剂、交联剂和溶剂加入到三口烧瓶中搅拌,溶解,抽真空通氩气,反应得到功能性交联微球溶液;最后将功能性交联聚合物微球溶液用溶剂水分散、沉淀,离心洗涤,干燥,得到白色粉末状交联聚合物微球。本发明采用RAFT溶液聚合制备功能性交联聚合物微球,可以制备高交联度的功能性交联聚合物微球,粒径可调且分布较窄,可以通过改变功能性大分子RAFT试剂的种类使微球带上不同的官能团,或将不同功能性大分子RAFT试剂混合制备带有不同功能基团的杂臂微球。

主权项:1.一种单分散功能性交联聚合物微球,其特征在于,所述单分散功能性交联聚合物微球为表面具有功能聚合物长链的毛刷状微球,微球的粒径为50nm~100μm;所述微球的制备方法步骤如下:(1)、功能性大分子RAFT试剂的合成:将小分子RAFT试剂、功能性单体、单体I、引发剂和溶剂加入到三口烧瓶中搅拌溶解,抽真空通氩气,循环三次,升温反应后取样测转化率,当转化率达到80%以上停止反应,得到大分子RAFT试剂;小分子RAFT试剂为2-[十二烷基硫烷基硫代酰基]-2-甲基丙酸或4-氰基-4十二烷基硫酰硫代羰基硫酰戊酸,其用量为功能性单体和单体I总质量的0.1%~50%;功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、4-乙烯基吡啶中的一种或几种,其用量为功能性单体和单体I总质量的0.1%~100%;单体I为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯中的一种或几种,其用量为功能性单体和单体I总质量的0%~99.9%;(2)、功能性交联聚合物微球溶液的制备:将大分子RAFT试剂、单体II、引发剂、交联剂和溶剂加入到三口烧瓶中搅拌溶解,抽真空通氩气,循环三次,反应后取样测转化率,当转化率达到90%时停止反应,得到功能性交联聚合物微球溶液;单体II为丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯中的一种或几种;引发剂为偶氮二异丁腈,其含量为单体II和交联剂总质量的0.02%~10%;交联剂为二缩三丙二醇二丙烯酸酯,其用量为单体II质量的8%或16%;溶剂为丙二醇甲醚,其用量为单体II和交联剂总质量的10%~500%;反应温度为40~120℃,反应时间为0.2~24h;(3)、功能性交联聚合物微球的制备将得到的功能性交联聚合物微球溶液用乙醇去离子水混合液分散、沉淀,离心洗涤,循环三次,40℃干燥,得到白色粉末状功能性交联聚合物微球;乙醇与去离子水的比例为2:1~1:2,乙醇去离子水混合液用量为交联聚合物微球溶液重量的0.5-100倍。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 常州大学 单分散功能性交联聚合物微球及其制备方法

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