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申请/专利权人:西安岳达生物科技股份有限公司
摘要:本发明涉及一种曲尼斯特的合成方法,属于有机合成技术领域。步骤包括3,4‑二甲氧基肉桂酰氯合成、曲尼斯特甲酯合成、曲尼斯特甲酯的纯化和曲尼斯特合成四个步骤。通过本发明合成方法获得了纯度高达99.8%的曲尼斯特,且得率超过了90%。本发明避免了固体废渣的产生,降低了生产成本。
主权项:1.一种曲尼斯特的合成方法,其特征在于,所述合成方法的反应式如式一所示: 所述合成方法的具体步骤如下:13,4-二甲氧基肉桂酰氯合成:在三口烧瓶中加入3,4-二甲氧基肉桂酸,氯化亚砜,加装干燥管,升温于回流温度反应,旋除氯化亚砜后,使用二氯甲烷带3次,得到粗品;2曲尼斯特甲酯合成:在三口烧瓶中加入邻氨基苯甲酸甲酯、缚酸剂和二氯甲烷,将3,4-二甲氧基肉桂酰氯溶于二氯甲烷中,氮气保护,开始滴入酰氯的二氯甲烷溶液,保持温度在0~5度条件下缓慢滴入,保温反应,除去反应体系中的二氯甲烷后,用甲醇带干后,得到粗品;3曲尼斯特甲酯的纯化:在三口烧瓶中,加入曲尼斯特甲酯粗品,甲醇,滴加氯化亚砜,回流搅拌后,旋出甲醇,冷却至室温,过滤所得固体,用甲醇淋洗后,得到纯品曲尼斯特甲酯;4曲尼斯特合成:在三口烧瓶中,加入纯品曲尼斯特甲酯,甲醇,加入氢氧化钠溶于水中的碱液,待反应完全后,旋除甲醇,加入盐酸调pH至酸性,所得固体过滤后,用乙醇淋洗后得到纯品曲尼斯特;步骤1中所述3,4-二甲氧基肉桂酸与氯化亚砜的质量体积比为1:3,gmL。
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