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【发明公布】一种高纯DMDO的精制方法_天津科技大学;濮阳天源生物科技有限公司_202410148823.2 

申请/专利权人:天津科技大学;濮阳天源生物科技有限公司

申请日:2024-02-02

公开(公告)日:2024-05-07

公开(公告)号:CN117986224A

主分类号:C07D317/40

分类号:C07D317/40

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2024.05.24#实质审查的生效;2024.05.07#公开

摘要:本发明属于化工分离技术领域,公开了一种高纯DMDO的精制方法,包括以下步骤:将质量含量≥80%的DMDO粗料通过在降温阶段鼓入气泡辅助成核的方式进行第一级层式熔融结晶,得到质量含量≥95%的DMDO粗品,通过在降温阶段鼓入气泡辅助成核的方式进行第二级层式熔融结晶,可得到纯度大于99.95%的高纯DMDO。本发明适用于含量≥80%的DMDO粗品,在两级层式熔融结晶降温阶段创造性地通过鼓入气泡促进了DMDO的成核,减少操作时间,减少因杂质嵌入到晶层中而降低纯度的同时又具有较高的收率;操作简单,不外加溶剂,避免了溶剂对产品的污染,对环境友好;减少了溶剂回收过程,降低成本。

主权项:1.一种高纯DMDO的精制方法,其特征在于,包含以下步骤:步骤1一级进料:将质量含量≥80%的熔融态DMDO粗料加入到一级层式熔融结晶器;步骤2降温结晶:对熔融态DMDO粗料进行降温,降温速率为1~10Kh,降温过程以1~20mLmin的速率鼓入气泡直至晶体出现;降温终温为50~65℃,恒温0.5~1h,未结晶的第一级母液另做处理;步骤3第一级发汗:排出第一级母液后,对晶层进行第一级发汗,升温速率1~15Kh,升温至76~78.5℃,恒温0.5~1h,将第一级发汗液排出,第一级发汗液作为步骤1原料套用;步骤4化料:升温熔化晶层,获得质量含量≥95%的熔融态DMDO粗品,此粗品进入步骤5作为二级层式熔融结晶的原料;步骤5二级进料:将步骤4质量含量≥95%的熔融态DMDO粗品加入到二级层式熔融结晶器;步骤6降温结晶:对熔融态DMDO粗品进行降温,降温速率为1~10Kh,降温过程中以1~20mLmin的速率鼓入气泡直至晶体出现;降温终温为55~70℃,恒温0.5~1h,排出第二级母液;步骤7第二级发汗:排出第二级母液后,对晶层进行第二级发汗,升温速率1~15Kh,升温至78~80℃,恒温0.5~1h,将第二级发汗液排出;步骤8化料:排出第二级发汗液后,升温直至晶层全部熔化并排出,最后得到纯度大于99.95%的高纯DMDO。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 天津科技大学;濮阳天源生物科技有限公司 一种高纯DMDO的精制方法

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