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一种检测PVB中间膜中增塑剂含量的方法 

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申请/专利权人:安徽皖维高新材料股份有限公司

摘要:本发明公开了一种检测PVB中间膜中增塑剂含量的方法,属于气相色谱检测技术领域。所述方法包括以下步骤:S1.制备标准PVB中间膜样品;S2.制备标准工作溶液;S3.采用规格为30m×0.32mm×1.2um的AgilentHP‑5色谱柱对标准工作溶液进行分离检测;S4.绘制标准工作曲线;S5.制备待测溶液并检测后计算得到产线PVB中间膜中3G8的含量。本发明先将PVB中间膜用醇类溶剂完全溶解,使PVB中间膜中3G8充分释放到溶剂中,使测试结果更准确;采用气相色谱仪分离、外标法定量来直接测定稀释后溶液中3G8含量,准确度高、重复性好,并且方法简单,分析时间短,分析效率高。

主权项:1.一种检测PVB中间膜中增塑剂含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.PVB树脂粉和3G8混合均匀后,压塑冷却成型得到标准PVB中间膜样品;S2.准确称取质量为m的标准PVB中间膜样品,加入醇类溶剂,再次称量得到总重量为M,溶解、混合均匀后得到标准工作溶液,其中Mm为稀释倍数,稀释倍数为30-40;S3.采用气相色谱仪对标准工作溶液进行分离检测,气相色谱条件为:采用规格为30m×0.32mm×1.2um的AgilentHP-5色谱柱,以纯度为99.999%的氮气为载气;恒定流速为1.0mLmin;分流比50:1;进样口温度280℃,采用FID检测器,检测器温度为300℃;柱箱温度52℃保留5min,再以15℃min升温至220℃,保留20min;采用自动进样器进样,进样量为0.2uL;S4.以3G8的峰面积对其相应的质量浓度进行线性回归,获得以3G8的峰面积为自变量、以3G8的质量浓度为因变量的一元线性回归方程,方程所对应的曲线即为3G8质量浓度的标准工作曲线;S5.按照S2所述方法,向准确称取质量为m的待测PVB中间膜样品中加入醇类溶剂,同等稀释倍数下得到待测混合溶液;按照S3所述气相色谱条件对待测混合溶液进行气相色谱检测,获得待测PVB中间膜样品中3G8的峰面积,平行测定后取平均值;根据所测得的3G8的峰面积,利用S4中所述的标准工作曲线,获得待测混合溶液中3G8的质量浓度C,按照式I计算得到待测PVB中间膜中3G8的质量百分含量w: 式中:w及C的单位为%;m及M的单位为g。

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