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申请/专利权人：天津科技大学
申请日：2024-02-05
公开（公告）日：2024-05-10
公开（公告）号：CN118005496A
主分类号：C07C45/81
分类号：C07C45/81;C07C49/813
优先权：
专利状态码：在审-实质审查的生效
法律状态：2024.05.28#实质审查的生效;2024.05.10#公开
摘要：本发明属于化学提纯领域，具体涉及一种熔融结晶制备超高纯4,4'‑二氟二苯甲酮的方法，主要包括以下步骤：将质量百分含量≥70％，优选≥95％的液态4,4'‑二氟二苯甲酮粗品加入熔融结晶器至设计液位；进行降温结晶，将未结晶的一级母液排出，然后进行一级发汗，一级发汗液作为一级结晶的原料，加热至固体物料全部融化，获得高纯4,4'‑二氟二苯甲酮；一级母液作为原料，进行二级结晶，二级产品作为一级结晶的原料。本发明适用于质量百分含量≥70％，优先适用于95％以上4,4'‑二氟二苯甲酮粗品，不外加溶剂，降低了操作成本，简化了操作，环境友好无三废产生，得到99.99％及以上纯度的4,4'‑二氟二苯甲酮纯品。
主权项：1.一种熔融结晶制备超高纯4,4'-二氟二苯甲酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1液相进料：将质量百分含量≥95％的液态4,4'-二氟二苯甲酮粗品加入到熔融结晶器至设计液位；步骤2一级结晶：对百分含量≥95％的液态4,4'-二氟二苯甲酮粗品进行降温，控制降温速率为0.1～10Kh，降温终温为60～100℃；恒温0.5～1h，排出未结晶的一级母液作为二级结晶的原料；步骤3一级发汗：对步骤2的晶体进行发汗，升温速率为0.1～15Kh，升温终温104～108℃，恒温0.5～1h，将一级发汗液排出；步骤4化料：一级发汗液排出后，加热物料将其全部熔化得到一级产品，所述一级产品为纯度大于99.99％的高纯4,4'-二氟二苯甲酮；步骤5二级熔融结晶进料：将步骤2产生的一级母液加入到熔融结晶器至设计液位；步骤6二级结晶：将步骤2产生的一级母液进行降温，控制降温速率为0.1～10Kh，降温终温为60～80℃；恒温0.5～1h，排出未结晶的二级母液进入残液罐；步骤7二级发汗：对步骤6所得晶体进行发汗，升温速率为0.1～15Kh，升温终温95～104℃，恒温0.5～1h，将二级发汗液排出；步骤8化料：二级发汗液排出后，加热物料将其全部熔化得到二级产品，所述二级产品为纯度≥95％的4,4'-二氟二苯甲酮粗品，返回步骤1中继续循环套用。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 天津科技大学 熔融结晶制备超高纯4,4'-二氟二苯甲酮的方法
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