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【发明授权】氢化合成厄他培南钠用钯炭催化剂及其制备方法和应用_西安凯立新材料股份有限公司_202210581144.5 

申请/专利权人:西安凯立新材料股份有限公司

申请日:2022-05-26

公开(公告)日:2024-05-10

公开(公告)号:CN114849702B

主分类号:B01J23/44

分类号:B01J23/44;B01J37/02;B01J37/16;C07D477/06;C07D477/20

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.05.10#授权;2022.08.23#实质审查的生效;2022.08.05#公开

摘要:本发明公开了一种氢化合成厄他培南钠用钯炭催化剂及其制备方法和应用,该制备方法包括:步骤一、将活性炭回流,洗涤,烘干;步骤二、于丙酮水溶液中浸渍,打浆,得到活性炭浆料;步骤三、提供氯化钯前驱液;步骤四、将氯化钯前驱液滴加到活性炭浆料中,得到反应体系A;步骤五、将反应体系A浸渍,过滤,得到截留物;步骤六、用纯水打浆,得到催化剂浆料;步骤七、将催化剂浆料与次亚磷酸钠的醇水溶液混合以进行还原,得到氢化合成厄他培南钠用钯炭催化剂。采用本发明的方法得到的厄他培南钠用钯炭催化剂在氢化合成厄他培南钠过程中,厄他培南钠收率超过64%,废钯炭中钯回收率超过80%,具有优异的催化氢化性能和高的活性组分回收率。

主权项:1.一种采用钯炭催化剂催化氢化合成厄他培南钠的方法,其特征在于,所述钯炭催化剂的制备方法包括:步骤一、90℃~100℃温度条件下,将活性炭于硝酸溶液中回流1h~3h,洗涤,烘干;步骤二、20℃~30℃温度条件下,将步骤一烘干后活性炭于丙酮水溶液中浸渍2h~4h,过滤,得到滤饼,将所述滤饼洗涤,将洗涤后滤饼用纯水打浆,得到活性炭浆料;所述丙酮水溶液的体积为烘干后活性炭质量的7倍~10倍,所述丙酮水溶液体积的单位为mL,烘干后活性炭质量的单位为g,所述丙酮水溶液中丙酮的体积浓度为10%~15%,所述纯水的质量为洗涤后滤饼质量的15倍~20倍;步骤三、将氯化钯溶于盐酸溶液中,得到氯化钯前驱液;步骤四、将步骤三所述氯化钯前驱液滴加到步骤二所述活性炭浆料中,得到反应体系A;步骤五、将步骤四所述反应体系A在20℃~30℃温度条件下搅拌3h~5h进行浸渍,调节浸渍后体系的pH为9~10,过滤,得到截留物;步骤六、将步骤五所述截留物用纯水打浆,得到催化剂浆料;步骤七、将步骤六所述催化剂浆料与次亚磷酸钠的醇水溶液混合,在75℃~85℃搅拌1h~2h进行还原,然后用纯水洗涤至无氯离子残留,得到氢化合成厄他培南钠用钯炭催化剂;所述催化氢化合成厄他培南钠的原料包括:保护厄他培南、乙酸乙酯、碳酸氢钠、所述钯炭催化剂和水,所述钯炭催化剂的质量为保护厄他培南质量的0.3倍,所述钯炭催化剂中钯的质量百分含量为8%。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 西安凯立新材料股份有限公司 氢化合成厄他培南钠用钯炭催化剂及其制备方法和应用

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