申请/专利权人：山东省食品药品检验研究院

申请日：2022-10-17

公开（公告）日：2024-05-17

公开（公告）号：CN115494181B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.17#授权;2023.01.03#实质审查的生效;2022.12.20#公开

摘要：本发明属于药品检测技术领域，尤其涉及一种同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：制备供试品溶液，采用UPLC‑Q‑Orbitrap高效液相色谱质谱联用仪，按照确定的色谱和质谱条件进行检测，本发明所述检测方法按照保留时间和精确质量数进行鉴别，可以同时进行通络化痰胶囊中熊胆粉、天麻、三七、丹参和大黄五种原料药的检测，简单、易操作，准确度高，分析时间短，重现性好，可用于通络化痰胶囊的质量控制。

主权项：1.一种同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法，其特征在于：利用UPLC-Q-Orbitrap同时鉴别通络化痰胶囊中熊胆粉、天麻、三七、丹参和大黄五种原料药；具体包括以下步骤：（1）制备供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液；（2）精密吸取对照药材溶液和对照品溶液，按照确定的色谱和质谱条件注入仪器，进行检测，得到对照药材和对照品检测谱图；精密吸取供试品溶液按照确定的色谱和质谱条件注入仪器，进行检测，得到供试品检测谱图；（3）分析对照药材、对照品色谱图、供试品检测谱图，按照保留时间和精确质量数进行鉴别；步骤（2）中所述色谱条件为：以乙腈为流动相A，以体积分数比0.05％甲酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：0→5min，乙腈10％→11％；5→12min，乙腈11％→35％；12→18min，乙腈35％→70％；18→27min，乙腈70％→85％，流速：0.5mlmin；步骤（2）中所述质谱条件为：FullMSmz90-1350，电喷雾离子模式ESI+、ESI-，分辨率70000；所述色谱柱为：WaterscortecsC18，4.6×150mm，2.7μm；柱温：40℃；步骤（3）中所述具体的鉴别操作为：在保留时间15.93min和17.09min处均出现精确质量数为498.2883[M-H]-色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中含有熊胆粉，如果在对应保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中不含有熊胆粉；在保留时间3.28min处出现精确质量数为331.1024[M+COOH]-色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中含有天麻，如果在对应保留时间内缺失该色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中不含有天麻；在保留时间13.65min、14.07min和16.18min处分别出现精确质量数为977.5327[M+COOH]-、845.4904[M+COOH]-和1153.6011[M+COOH]-色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中含有三七，如果在对应保留时间内缺失三个色谱峰中的任一色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中不含有三七；在保留时间13.48min和26.53min处分别出现精确质量数为717.1461[M-H]-和295.1329[M+H]+色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中含有丹参，如果在对应保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中不含有丹参；在保留时间15.48min、18.48min和21.58min处分别出现精确质量数为253.0506[M-H]-、283.0248[M-H]-和269.0455[M-H]-色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中含有大黄，如果在对应保留时间内缺失三个色谱峰中的任一色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中不含有大黄。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东省食品药品检验研究院 一种同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法

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