申请/专利权人：合肥飞木生物科技有限公司

申请日：2024-02-20

公开（公告）日：2024-05-24

公开（公告）号：CN118059911A

主分类号：B01J27/24

分类号：B01J27/24;B01J27/22;B01J37/10;B01J37/08;B01J35/30;C07C209/16;C07C211/10;C07C213/02;C07C215/08;C07D295/023;C07D295/027;C07D295/088

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.06.11#实质审查的生效;2024.05.24#公开

摘要：本发明公开了一种氨化异质界面调控Co‑Mo2C@NC双原子催化剂制备方法和应用。通过使用钴Co和钼Mo盐为前驱体，水热法制备钼酸钴CoMoO4的纳米棒状结晶；用高含氮、碳类化合物，氢气氮气氛围程序升温原位拓扑相变制备聚合氮化碳NC异质结构N‑Pot，纳米钼酸钴CoMoO4再通过退火锚定在聚合氮化碳的N‑掺杂碳异质结构上，制备出Co‑Mo2C@NC双原子催化剂。所述方法制备得到催化剂，用于含二醇羟基的物料连续氨化和环胺化：乙二醇EG、二甘醇DEG，二羟基氨化、环氨化制备乙二胺、哌嗪、二甘醇胺、吗啉等高附值有机胺产品。实现生产工艺连续运行，设备串联调节用于不同胺类衍生物的工业化生产。

主权项：1.一种氨化异质界面调控Co-Mo2C@NC双原子催化剂制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：1催化剂前驱体钼酸钴CoMoO4的制备。分别称取可溶性金属钴盐、钼盐，配制成水溶液与聚乙二醇水溶液充分混合；聚乙二醇的水溶液是合成纳米棒的结构导向剂；反应原料和结构导向剂充分混合均匀，加入到水热反应釜中，搅拌、控制温度、一定压力下、反应10-60min；反应结束后，降至室温、泄压，先将所得超细产物离心分离，然后用蒸馏水洗涤3-5次，在50-100℃常压或负压环境中干燥10-24h，制备了钼酸钴CoMoO4纳米棒材料。2聚合氮化碳NC异质载体的制备称取高含氮N碳C的前驱体、和或三嗪类化合物，在氢氮混合气氛围中，程序升温加热到400-600℃，并在终温下，保温6-24h，完成原位拓扑相变后自然冷却到室温，得到聚合氮化碳NC异质N-Pot载体。3Co-Mo2C@NC双原子催化剂的制备将步骤1中得到的钼酸钴CoMoO4纳米物质分散到无水乙醇，按摩尔比1:10添加双氰胺DCDA作为金属氮化物和金属碳化物的碳源和氮源；不同的钼、钴负载量加入上述步骤2制备的聚合氮化碳NC异质载体；混合均匀，氢氮混合气氛围中，程序升温加热到500-1000℃，终温下保温6-24h，自然冷却到室温；进一步负载后的退火过程，钼酸钴纳米棒的原位碳化和氮化是由于双氰胺的热解释放出的氮碳物质CN-，形成一定量的金属氮化物MoN和CoN，和碳化钼Mo2C，被嵌入到聚合氮化碳载体中，得到用于氨化异质双原子催化剂Co-Mo2C@NC。

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