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申请/专利权人：广西民族大学

摘要：本发明属于化合物提取及分离技术领域，提供壮药透骨香活性成分的提取分离方法，从透骨香的乙酸乙酯部位和正丁醇部位分离得到化合物1‑11，包括以下步骤：1用乙醇提取，获得透骨香总浸膏；2透骨香总浸膏用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次进行萃取，得到的石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位；3将乙酸乙酯部位过ODS反相柱分离；4用半制备液相对组分进行细分；5正丁醇部位过ODS反相柱；6凝胶柱分离；7用半制备液相进行细分。本发明首次从壮药透骨香中分离出了11种化合物，对壮药透骨香的进一步深入研究和利用具有积极的意义。

主权项：1.壮药透骨香活性成分的提取分离方法，其特征在于，从透骨香的乙酸乙酯部位分离得到化合物1-4，分别为hydroxypinoresinol、syringaresinol、medioresino和pinoresinol，包括以下步骤：1用乙醇对透骨香粉末进行提取，提取液浓缩获得透骨香总浸膏；具体操作为：润湿：将壮药透骨香药粉用95vv％的乙醇充分润湿，透骨香粉末与乙醇量质量比为1:1；装筒：将充分浸润的透骨香粉末均匀装到渗漉桶中；排气：在壮药透骨香装入渗漉筒后，加入95vv％的乙醇，并将壮药透骨香间的空气排出；浸渍：将装入渗漉桶中的药粉静置24小时，使溶剂在透骨香粉末之间充分渗透扩散；渗漉：向渗漉装置中不断加入95％的乙醇，流速控制在3mLmin，待渗漉液的颜色变浅，气味变淡之后停止渗漉；浸膏：将渗漉液收集，旋转蒸发至干，得到透骨香总浸膏；2透骨香总浸膏分散于水中，得分散液，分散液用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次进行萃取，得到的石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位；3将乙酸乙酯部位过ODS反相柱分离，依次采用50vv％的甲醇水溶液和70vv％甲醇水溶液分别洗脱，洗脱液合并得到组分Fr1；采用80vv％甲醇水溶液洗脱，得到组分Fr2；采用500ml的90vv％甲醇水溶液洗脱，用三个样品瓶接取，每个样品瓶接三分之一的溶液，标记为10,11,12号溶液，10,11号溶液合并，得到溶液组分Fr3；采用100vv％的甲醇水溶液洗脱，洗脱液与12号溶液合并，得到组分Fr4；4用半制备液相对组分Fr1,Fr2,Fr3,Fr4进行细分；组分Fr1分离时半制备液相条件：柱温30℃，流动相A-水：流动相B-甲醇的体积比为3:2，流速4mLmin，检测波长为201nm；用此条件分离得到化合物1；组分Fr2分离时半制备液相的条件为：柱温30℃，流动相A-水：流动相B-甲醇的体积比为1:1，流速4mLmin，检测波长为201nm，用此条件分离得到化合物2；组分Fr3分离时半制备液相条件柱温30℃，流动相A-水：流动相B-甲醇体积比为5:6，流速4mLmin，检测波长为201nm，用此条件的到化合物3；组分Fr4分离时半制备液相条件柱温30℃，流动相A-水：流动相B-甲醇体积比为5:8，流速4mLmin，检测波长为201nm，用此条件的到化合物4。

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