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一种基于表面增强拉曼技术检测牛奶中诺氟沙星的方法 

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申请/专利权人:江南大学

摘要:本发明公开了一种基于表面增强拉曼技术检测牛奶中诺氟沙星的方法,属于分析检测技术领域。本发明中基于表面增强拉曼技术检测牛奶中诺氟沙星的方法,包括如下步骤:1利用β‑环糊精作为还原剂还原硝酸银,并修饰于银纳米颗粒表面,制备得到β‑环糊精修饰的银纳米颗粒基底;2将待测牛奶经过乙腈预处理之后离心得到上清液,之后将上清液和β‑环糊精修饰的银纳米颗粒基底混合均匀,静置,进行拉曼检测,得到拉曼光谱;3将拉曼光谱中1389cm‑1±5cm‑1处特征峰强度代入标准曲线模型,得到待测牛奶中诺氟沙星的浓度。本发明的方法检测简单快捷、准确性高,对于检测牛奶中诺氟沙星残留和监督食品安全领域具有重要意义。

主权项:1.一种基于表面增强拉曼技术检测牛奶中诺氟沙星的方法,其特征在于,包括如下步骤:1将0.75mM的β-环糊精溶液在碱性环境pH=10-12、60℃水浴加热条件下逐滴缓慢地滴加1mM硝酸银溶液,速度控制为每20s逐滴滴加200μL硝酸银溶液,溶液继续在60℃水浴和700rpm剧烈磁力搅拌的条件下加热10min,冷却至室温,得到β-环糊精修饰的银纳米颗粒基底;其中硝酸银溶液和β-环糊精溶液的体积比为2:3;2将待测牛奶和乙腈按照体积比1:1混合均匀,离心得到上清液,之后将上清液和步骤1得到的β-环糊精修饰的银纳米颗粒基底混合均匀,静置10min,利用拉曼光谱仪进行拉曼检测,拉曼光谱仪的激发光源激光功率12.5mW100%,激发光源波长为532nm,积分曝光时间为20秒,激光功率100%,进行拉曼检测,得到拉曼光谱;其中,上清液和β-环糊精修饰的银纳米颗粒的体积比为1:1;3将拉曼光谱中1389cm-1±5cm-1处特征峰强度代入标准曲线模型,得到待测牛奶中诺氟沙星的浓度;其中,标准曲线模型是根据不同诺氟沙星浓度的牛奶样品液在拉曼光谱图中1389cm-1±5cm-1处特征峰强度和诺氟沙星浓度之间关系构建的线性模型;在浓度0.025到0.5μmolL区间标准曲线模型对应的线性回归方程为ISERS=3120.51+9592.80xμmolL,其中,ISERS为1389cm-1±5cm-1处的诺氟沙星特征峰强度,x为诺氟沙星的浓度μmolL,相关系数R2=0.98479,检测限LOD=0.404851nmolL。

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