申请/专利权人：北京工业大学

申请日：2023-02-16

公开（公告）日：2024-06-04

公开（公告）号：CN116159571B

主分类号：B01J23/89

分类号：B01J23/89;B01D53/94

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.04#授权;2023.06.13#实质审查的生效;2023.05.26#公开

摘要：一种三维有序大孔钴酸镧负载钯铑锰三元金属催化剂及应用，属于功能材料技术领域。制备方法为：在二苄醚中，采用油相还原法，将乙酰丙酮钯、乙酰丙酮铑和十羰基二锰热解还原，形成PdRhMn三元合金，将得到的PdRhMn纳米晶负载到三维有序大孔3DOMLaCoO3载体上，随后经过一步高温灼烧过程，得到PdRhMn3DOMLaCoO3纳米催化剂。本发明所得催化剂制备过程简单，应用于天然气车尾气净化具有优异的氧化还原活性。

主权项：1.一种三维有序大孔钴酸镧负载钯铑锰三元金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1制备PdRhMn三元合金纳米晶，PdRhMn三元合金纳米晶尺寸均一，分散均匀，其制备主要包括以下步骤：称取乙酰丙酮钯、乙酰丙酮铑和十羰基二锰，加入到二苄醚中，在氮气气氛下室温搅拌溶解记为溶液A；取三正辛基膦加入到二氯苯中，加入油胺在氮气气氛下100℃保持30min，记为溶液B，每0.15mmol乙酰丙酮钯对应0.73mL三正辛基膦；将溶液B在氮气气氛中升温至200℃保持10min，此时将溶液A快速注入到溶液B中；在200℃保温30min，在氮气气氛中降至室温，用乙醇和环己烷离心分离，得到尺寸均一的PdRhMn纳米晶；将离心得到的纳米粒子分散到环己烷中保存；按照金属钯:铑:锰的摩尔比为1:0.3:10投料；2制备出平均直径为300nm的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA微球，然后采用PMMA模板法，制备出具有大孔结构的3DOMLaCoO3，制备过程如下：分别称取LaNO33·6H2O和CoNO32·6H2O，加入到无水甲醇中续搅拌1h；称取一定量的PMMA硬模板，加入上述溶液中浸渍4h，之后使用布氏漏斗抽滤，除去富余溶液，在室温下干燥48h；将干燥样品置于管式炉中，在氮气气氛中以1℃min的速率从室温升至300℃并在该温度下保温3h，氮气流速50mLmin，然后降至室温，切换至空气气氛下以1℃min的速率升温至300℃并在该温度下保温2h，空气流速为50mLmin，并最终升至650℃并在该温度下保温4h，获得三维有序大孔3DOMLaCoO3；3将得到的PdRhMn纳米晶负载到三维有序大孔LaCoO3载体上，随后经过一步高温灼烧过程，得到PdRhMn3DOMLaCoO3纳米催化剂；具体步骤如下：按照一定负载量计算出所需要的PdRhMn三元合金纳米晶的量，将一定量三维有序大孔LaCoO3载体加入到量取的含有PdRhMn三元合金纳米晶的环己烷溶液中；搅拌8h使PdRhMn三元合金纳米晶负载到3DOMLaCoO3载体上，离心得到负载型催化剂；将得到的催化剂装入瓷舟置于管式中炉进行焙烧，以5℃min的速率从室温升至700-750℃，并在该温度下保持6-10h，降温得到PdRhMn3DOMLaCoO3催化剂；PdRhMn三元合金纳米晶负载到3DOMLaCoO3载体上，其中Pd在3DOMLaCoO3载体上的负载量为0.5wt％-1.0wt％；步骤2每30mmolLaNO33·6H2O对应2-7mL无水甲醇，LaNO33·6H2O和CoNO32·6H2O的摩尔比为1:1。

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