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申请/专利权人：拜耳公司
申请日：2020-10-12
公开（公告）日：2024-06-07
公开（公告）号：CN114555598B
主分类号：C07D471/04
分类号：C07D471/04;C07B55/00
优先权：["20191017 EP 19203824.8"]
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.07#授权;2022.09.23#实质审查的生效;2022.05.27#公开
摘要：本发明涉及一种由对映体Ia或Ib制备式I的外消旋4R,4S‑4‑4‑氰基‑2‑甲氧基苯基‑5‑乙氧基‑2,8‑二甲基‑1,4‑二氢‑1,6‑萘啶‑3‑甲酰胺的方法；一种制备式Ia的4S‑4‑4‑氰基‑2‑甲氧基苯基‑5‑乙氧基‑2,8‑二甲基‑1,4‑二氢‑1,6‑萘啶‑3‑甲酰胺的方法；一种由式II的吡啶制备式I的外消旋4R,4S‑4‑4‑氰基‑2‑甲氧基苯基‑5‑乙氧基‑2,8‑二甲基‑1,4‑二氢‑1,6‑萘啶‑3‑甲酰胺的方法。本发明的目的的共同点是在合适的溶剂或溶剂混合物中，在碱的存在下用光照射式Ia、Ib和或II的化合物。式Ia、Ib和或II的化合物是合成非奈利酮根据式Ia的化合物中的中间体、副产物或目标化合物。
主权项：1.由式Ia和或Ib的对映体制备式I的外消旋4R,4S-4-4-氰基-2-甲氧基苯基-5-乙氧基-2,8-二甲基-1,4-二氢-1,6-萘啶-3-甲酰胺的方法， 其包括步骤i：i在合适的溶剂或溶剂混合物中，在碱的存在下用光照射式Ia和或Ib的对映体，其中在照射之前或在照射的第一阶段中，引入空气或氧气；其中所述的溶剂或溶剂混合物选自二氯甲烷、丙酮、甲基乙基酮、环己酮、乙腈、二甲基甲酰胺及其混合物，或者所述的溶剂是NMP，其中所述的碱选自1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、1,5-二氮杂双环4.3.0壬-5-烯、三乙胺、二异丙基乙胺、三甲胺、三丙胺、三丁胺、1,4-二氮杂双环2.2.2辛烷、4-二甲氨基吡啶、1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯、7-甲基-1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯、四甲基胍、N,N,N,N-四甲基-1,8-萘二胺、磷腈及其混合物，其中，步骤i中的照射任选地在0℃至100℃的温度下进行。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 拜耳公司 制备(4R,4S)-4-(4-氰基-2-甲氧基苯基)-5-乙氧基-2,8-二甲基-1,4-二氢-1,6-萘啶-3-甲酰胺的光化学方法
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