申请/专利权人：陕西泰合利华工业有限公司

申请日：2022-12-28

公开（公告）日：2024-06-11

公开（公告）号：CN115959977B

主分类号：C07C41/30

分类号：C07C41/30;C07C43/178

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.11#授权;2023.05.02#实质审查的生效;2023.04.14#公开

摘要：本发明提供了一种1,1,1‑三3,5‑二甲氧基甲基‑4‑羟基苯基乙烷的制备方法，2,6‑二甲基苯酚、乙酰氯、碱反应得到式I所示化合物，式I所示化合物、NBS、过氧化二苯甲酰反应得到式II所示化合物，式II所示化合物与甲醇钠加热反应得到式III所示化合物，式III所示化合物、路易斯酸、乙酰氯反应得到式IV所示化合物，式IV所示化合物、式III所示化合物、酸催化剂及助催化剂，加热至反应完全，得到所需产物。本发明所述的制备方法以2,6‑二甲基苯酚为主要原料，通过乙酰基保护、甲基溴代、甲氧基取代、傅克酰基化，最后脱水缩合得到所需产物，反应步骤简单，反应选择性更高，反应收率高，制备方法新颖，原料易得，反应步骤短，选择性好，总体制备成本低、收率高。

主权项：1.一种1,1,1-三3,5-二甲氧基甲基-4-羟基苯基乙烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1、在保护气氛下，将乙酰氯滴加入2,6-二甲基苯酚、碱及第一溶剂的混合溶液至反应完全，得到式I所示化合物步骤S2、将式I所示化合物、NBS与第二溶剂混合加热，分批加入过氧化二苯甲酰至反应完全，得到式II所示化合物步骤S3、在保护气氛下，将式II所示化合物分批加入甲醇钠与第三溶剂的混合溶液中，加热搅拌至反应完全，得到式III所示化合物步骤S4、在保护气氛下，将式III所示化合物、路易斯酸及第四溶剂混合均匀，降温滴加乙酰氯至反应完全，得到式IV所示化合物步骤S5、在保护气氛下，将式IV所示化合物、式III所示化合物与第五溶剂混合均匀，加入酸催化剂及助催化剂，加热至反应完全，得到所需产物；所述碱为有机碱；所述第一溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环、丙酮、乙腈、甲苯、DMF、DMSO中的一种；所述第二溶剂为四氯化碳、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、乙腈、苯或氯苯中的一种；所述第三溶剂为甲醇、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、NMP、DMF或DMSO中的一种；所述第四溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二硫化碳、四氯化碳、二氯乙烷、硝基甲烷或硝基苯中的一种；所述路易斯酸为无水氯化铝、无水三氯化铁、三氟化硼乙醚、四氯化钛、无水氯化锌、四氯化锡中的一种；所述第五溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、苯或甲苯中的一种；所述酸催化剂为甲基磺酸、盐酸、磷酸、硫酸或三氟甲磺酸中的一种；所述助催化剂为巯基乙酸、巯基丙酸、4-巯基丁酸、2-巯基乙磺酸、3-巯基-1-丙磺酸或4-巯基-1-丁磺酸中的一种。

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权利要求：

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