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申请/专利权人：安徽东至广信农化有限公司

摘要：本发明涉及一种草甘膦连续水解的方法，属于农药制备技术领域，包括如下步骤：第一步、在缩合釜中依次加入甲醇、多聚甲醛和三乙胺后，升温到35‑50℃，待反应液澄清后，降温；加入甘氨酸，升温至50‑60℃，待反应液澄清后，降温；加入亚磷酸二甲酯，升温至45‑55℃，待反应液澄清后，降温，得到缩合液；第二步，在温度为20‑25℃条件下，向得到的缩合液中加入酸性催化剂，在温度为40‑50℃条件下反应。本发明中以改性载体为原料，对对甲苯磺酸进行负载，制得酸性催化剂，从源头避免氯盐的生成，减少碱耗，以期实现生产过程的清洁化。同时，缩短工艺流程，减少能耗。

主权项：1.一种草甘膦连续水解的方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步、在缩合釜中依次加入甲醇、多聚甲醛和三乙胺后，升温到35-50℃，待反应液澄清后，降温至30-40℃；加入甘氨酸，升温至50-60℃，待反应液澄清后，降温至35-40℃；加入亚磷酸二甲酯，升温至45-55℃，待反应液澄清后，降温至30-45℃，得到缩合液；甲醇、多聚甲醛、三乙胺、甘氨酸和亚磷酸二甲酯的用量比为20mL：1.5g：2.5g：2-3g：3.5g；酸性催化剂和甘氨酸的用量质量比为1：2-3；第二步、在温度为20-25℃条件下，向得到的缩合液中加入酸性催化剂，在温度为40-50℃条件下反应，反应结束后，经过滤、结晶、吸滤、洗涤、干燥后，得到草甘膦原药；所述酸性催化剂通过如下步骤制备：步骤S11、将硅藻土和氢氧化钠水溶液混合，在温度为25℃条件下搅拌混合1h，然后经过减压抽滤，去离子水洗涤、干燥，得到固体a；步骤S12、将固体a和无水乙醇混合，在频率为40kHz的条件下，超声分散3min，得到悬浮液，向悬浮液中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，用乙酸调节pH值为6，在温度为40℃条件下搅拌24h，搅拌结束后抽滤，用乙醇和去离子水洗涤，洗涤结束后，在40℃干燥至恒重，得到固体b；步骤S13、将环氧氯丙烷、乙二醇和三氟化硼混合，在40℃条件下，搅拌反应2h，然后加入三2-氨基乙基胺和异丙醇，加热回流反应4h，得到中间体1；步骤S14、将中间体1、四氢呋喃和三乙胺混合，在温度为20℃条件下，加入三氯氧磷，搅拌反应5h，然后加入固体b，保持温度不变，继续搅拌反应5h，得到改性载体；在80℃条件下，将对甲苯磺酸加入去离子水中，然后加入改性载体，搅拌20-24h，经后处理得到酸性催化剂。

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