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申请/专利权人：江苏富比亚化学品有限公司
申请日：2022-12-26
公开（公告）日：2024-06-11
公开（公告）号：CN115975189B
主分类号：C08G73/06
分类号：C08G73/06
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.11#授权;2023.05.05#实质审查的生效;2023.04.18#公开
摘要：本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种受阻胺光稳定剂944的合成方法；具体包括如下步骤：将三聚氯氰加入烧瓶中，然后再加入溶剂，搅拌溶解后，降温至0‑10℃，依次滴加叔辛胺溶液、氢氧化钠溶液，滴加完毕后保温1‑2小时，静置分液，得到中间体1溶液；向高压釜中加入溶剂、己二胺哌啶和氢氧化钠溶液，氮气置换2‑3遍，升温至70‑90℃，然后缓慢滴加步骤1中的中间体1溶液，进行聚合反应得到光稳定剂944溶液，向光稳定剂944溶液中加入弱酸至水相为中性，过滤，取上层油相负压脱溶至175‑185℃，最终得到受阻胺光稳定剂944。本发明调整加碱顺序，提高了中间体1的收率，降低了工艺难度；程序降温减少了不溶环状副产物，通过弱酸中和减少了工艺废水的产生。
主权项：1.一种受阻胺光稳定剂944的合成方法，其特征在于：具体包括如下步骤：1）、将三聚氯氰加入烧瓶中，然后再加入溶剂，且三聚氯氰与溶剂的质量比为1：2-4，搅拌溶解后，降温至0-10℃，然后滴加叔辛胺溶液，叔辛胺溶液滴加时间2-4小时，叔辛胺溶液滴加完毕后再保温1-2小时，体系再升温至20-30℃，滴加氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的滴加时间为2-4小时，滴加完毕后保温1-2小时，静置分液，得到中间体1溶液；2）、向高压釜中加入溶剂、己二胺哌啶和氢氧化钠溶液，氮气置换2-3遍，升温至70-90℃，然后缓慢滴加步骤（1）中的中间体1溶液，滴加时间为3-6小时；滴完后，升温至150-180℃，再保温6-12h，保温结束后进行程序降温，得到光稳定剂944溶液；3）、向光稳定剂944溶液中加入弱酸至水相为中性，再过滤出环状不溶副产物，分出下层工艺废水，上层油相负压脱溶至175-185℃，最终得到受阻胺光稳定剂944；所述的步骤2）中氢氧化钠溶液的质量分数为20-50%;所述的步骤2）中程序降温的过程为每隔0.5-2h降温10-20℃，温度降至70-90℃。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 江苏富比亚化学品有限公司 一种受阻胺光稳定剂944的合成方法
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